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第卷第期大学化学年月
二元合金相图实验的改进
胡善洲
武汉理工大学理学院化学中心湖北武汉
摘要在简述测绘二元合金体系相图的实验原理基础上,通过分析实验过程,介绍实验的改
进方法以及取得的成效。
物理化学实验中,常常通过做样品的步冷曲线获得二元合金体系相图。方法是将若干个
装有不同组分比例的样品管放于炉中加热至样品完全熔化,然后取出样品管分别采集它们在
冷却过程中的热电势差信号,根据热电势差与温度差△成一一对应的函数关系,得出△,
查表读得各个相变开始转折点的温度,画出—体系的合金相图即图。
实验成功的关键是:
①样品的熔化与冷却中样品组成的稳定性,这些直接决定了该样品相变温度的重现性。
②热电势差的自动跟踪采集过程中程序控制下的信号稳定传输。
以往的做法和存在的问题
以往是用自动平衡记录仪来跟踪、记录热电势差,每组一台,体积大××
、较笨重,每台都会存在一定的系统误差,而且很难完全消除。原因有三,一是
仪器采用臂式电桥平衡,工作时是以机械识别电位信号并不断调整臂长以寻求电桥平衡点位
置,存在着臂长变换或者说扭力、摩擦作用;二是厂家设计的有效刻度量程一般为,对于
常用的镍铬一镍硅铝或铜一康铜热电偶来讲,温差超过就会越界,必须内置一个分压器
并人工引入一个标准,经调节后才能用;三是须配备特定大小的有格子的记录纸才能记录数
据,且需要调速,以纸张的匀速走动来代替时间的进程。这些都会导致仪器有系统误差,而且
仪器的体积和重量也难以降低。
样品管敞口加热,分头轮换,反复使用。这存在个缺陷,即氧化和污染。
①氧化。成分和组分的比例改变,会导致相变温度发生改变。循环使用几次后,数据重
现生差,尤其是纯铋或铅和含铋或铅较高的样品,尽管铺洒石墨粉可以延缓氧化,但在炉
中加热次数据就会有变化。要想数据重现性好,只有换新样品或者用化学方法处理、回收老
样品再用,这势必提高实验的耗材成本,延长实验的准备时间。
②污染。敞口加热、冷却会产生少量的烟尘和气体,多个样品管加热将造成室内空气污
染。而且不论是玻璃样品管还是瓷样品管,在加热过程中都可能会出现个别管子破裂的情况,
导致样品充分接触明火,增加污染程度。
改进思路以及取得的效果
提出微小直流电压四通道记录仪的设计,交由厂家实施定做。记录仪芯片按
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.、.、校准、识别;常用范围~,以适应不同热电
偶和炉体的工作温度,供本实验或其他中、高温加热读数用;用语言编写程序,使用
接技术传输信号,设置界面和相关控制菜单、按钮,尽量方便学生分组采集,共享计算机和显
示器记录读数,而且抗干扰,不受学生调换样品、抽插热电偶的影响,并防止了组采集时
组中止的情况。
改用稳定性好的不锈钢做盛样管,内表面喷涂一层陶瓷,按配比混匀组分,加少许石
墨粉以消耗抽真空不彻底留下的氧气,编号打上钢印,抽真空,焊接密封,以解决空气氧化和污
染及浪费问题。
由南大万和物化智能仪器公司定制相图加热炉含控制箱,分编号加热、冷却,一个
炉子一次只能同时加热两个样品与,与,与,⋯⋯,即样品编号之和为的对
角线方位,两组使用,互不干扰。并将其铂电阻感温探头改为热电