文档介绍：化学推进剂与高分子材料
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Chemical Propellants&Polymeric Chemical Materials 1年第 1 20 9卷第 3期
聚醚多元醇中微量单体含量的毛细管气相色谱分析
张庆秋,王文浩,李新豪, 贾利亚, 高宝柱
(黎明化工研究院,河南洛阳 471000)
摘要:采用气相色谱法测定聚醚多元醇中环氧丙烷单体的含量,以四氢呋喃为溶剂,使用 DB
一 (50 x x m)型分析柱,氢火焰离子化检测器,用内标法(甲醇为内标物)进行分析
定量。微量单体测定结果的相对标准偏差< 10%,试验的回收率在(100±3)%以内,检测限低至4×
10-6 o该方 10-6 法还具有分析速度快,准确简便等优点。
关键词:毛细管气相色谱法;聚醚多元醇;单体;内标法
中图分类号:+1 文献标识码:A 文章编号:l672—219l(2o11)03~0096—04
聚醚多元醇作为一种重要的化工原料,广厂;容量瓶:100mL;样品瓶:20mL。
泛应用于聚氨酯合成、保温材料、弹性体、胶黏
剂、涂料等制造行业。在聚醚多元醇的生产过程甲醇:色谱纯,天津市四有精细化学品有限
中,控制物料中单体环氧丙烷的含量非常重要, 公司;乙醇、异丙醇、四氢呋喃、Ⅳ’Ⅳ一二甲基
它是聚醚多元醇类产品的重要内控质量指标之甲酰胺:均为分析纯,天津科密欧化学品有限公
一
。但关于聚醚中单体含量的测定方法国内外尚司;环氧丙烷:分析纯,国药集团化学试剂有限
未见报道。公司;载气:高纯氮,纯度≥%,洛阳华
目前,聚合物中残余单体含量的测定,多采普有限公司。
用静态顶空气相色谱法[i-2],该法样品前处理过内标试剂:在mL容量 100 瓶中加人一定量的
程复杂,耗时长,而且灵敏度受顶空加热温度的四氢呋喃,然后用注射器准确加入
限制。也有用填充柱直接进样的方法p ,该法要甲醇,定容,摇匀后密封备用。
求分离度高,进样技术好,色谱仪器条件非常稳 ,
定,否则很难得到稳定的分析结果。文中提出用色谱柱:DB一1(50m× mm× m)
四氢呋喃作溶剂,以气相色谱毛细管柱直接进样毛细管色谱柱;汽化室温度:160℃;柱温箱温
法对聚醚产品进行分析测定, 内标法进行定量。度:;检测器温度:10℃;载 5 气流速:
该法分析速度快、准确度和精密度较高,尤其适 mL/min;氢气 50 流速:65mL/min;空气流速:
用于聚合物生产过程中的中控分析。所建立的方 274mL/min;分流比:1:60。
法不仅适用于中低相对分子质量聚醚,对高相对
2 试验方法
分子质量聚醚产品也有良好的分析效果。
1 试验部分
1:在mL容量 100 瓶中加入约mL四 60
112A型气相色谱仪、F1D检测器:上海精氢呋喃,准确加入 ( mg)甲醇,定
密科技仪器有限公司;N2010型色谱工作站:浙容,摇匀后备用。
江大学智达信息工程有限公司;氢气发生器、空试剂 2:在 100m