文档介绍：Forpersonaluseonlyinstudyandresearch;mercialuse修改稿:TiO2薄膜锂化工艺及其性能研究牛微1、2,卢盖2,高鹏程2,毕孝国2,孙旭东1(,,沈阳110136) 摘要:本文以钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)为原料,采用溶胶-凝胶法在ITO导电玻璃基片表面制备了均匀透明的TiO2薄膜。使用X射线衍射仪表征了薄膜的晶型结构。通过电化学方法对TiO2薄膜进行锂化,研究了TiO2薄膜的厚度、热处理温度和外加电压对薄膜锂化效果的影响。结果表明,当镀膜层数为4层,热处理温度为400℃时,TiO2薄膜Li+存储能力最强。当TiO2薄膜相对参比电极外加电压为±2V时,Li+可充分进入薄膜并与之结合形成蓝色化合物LixTiO2,变色效果最为明显。关键词:TiO2薄膜;锂化;电致变色;溶胶-凝胶1引言电致变色玻璃是一种新型的节能功能玻璃,在建筑物、汽车、军事伪装、保密等工业领域有着广泛的应用前景[1]。研究较多的电致变色材料有TiO2[2]、NiO[3]、IrO2[4]、普鲁士兰[5]以及聚苯***[6]等。其中,TiO2具有离子存储能力高、化学稳定性好、循环可逆性好、原料易得、制备方便等优势,是近年来持续的研究热点。TiO2薄膜锂化是指对薄膜进行阴极极化时,外界环境中Li+在外力驱动下进入TiO2薄膜,形成蓝色化合物LixTiO2的过程[7-9]。因此,TiO2薄膜的锂化是制作电致变色玻璃的基础,而其锂化工艺的研究对于电致变色玻璃的制作、使用和推广十分重要。以往文献[10-12]的研究表明,TiO2薄膜的结构对于离子的注入和抽出、电色响应速度有着重要影响,但对于薄膜的锂化条件及影响因素没有进行详细探讨。本文采用溶胶凝胶法制备TiO2薄膜的先驱体溶胶,使用自制的拉膜装置在ITO导电玻璃表面成膜,然后通过热处理制成TiO2薄膜,研究了薄膜层数、热处理温度和外加电压对于TiO2薄膜锂化效果的影响。(Ti(OC4H9)4)为原料,无水乙醇为溶剂,冰醋酸为螯合剂,用***调整pH值,制备TiO2前驱体溶胶。具体步骤如下:将一定量的钛酸四丁酯于剧烈搅拌下缓慢滴加到无水乙醇溶液中,经过2h的搅拌,得到均匀透明的淡黄色前驱液A。再将用***调整过pH值的H2O、冰醋酸和无水乙醇的混合溶液,于剧烈搅拌下以3滴/s的速度滴加到前驱液A中,混合后继续搅拌1h,放置陈化3h,即得到淡黄色的TiO2前驱体溶胶。-提拉法在方阻为40Ω的ITO导电玻璃基片表面制备TiO2薄膜。首先将导电玻璃基片垂直放置于玻璃容器中,在隔绝空气的条件下缓慢注入陈化后的TiO2前驱体溶胶。待导电玻璃完全浸没于溶胶后,静置15min,再将玻璃容器中溶胶以3滴/s的速度流出。然后将镀膜后的导电玻璃基片在干燥箱中干燥15min,一次镀膜完成。重复上述步骤即可制备出多层薄膜样品。最后,将镀膜后的玻璃基片分别进行100℃、200℃、300℃、400℃、500℃的热处理,得到表面均匀透明的TiO2薄膜,并将该基片制成5mm×5mm的工作电极待用。.(帕纳科公司)X’PertPROX射线衍射