文档介绍：1).首先对流动相进行过滤,根据需要选择不同的滤膜,一般为有机系和水系,。2).对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。3).正常情况下,仪器首先用甲醇冲洗10-20分钟,然后再进入测试用流动相(如流动相为缓冲试剂,则要二次重蒸水冲洗10-20分钟,直至色谱柱中有机相冲净为止)。4).一般情况下,流动相冲洗20-30分钟后,仪器方可稳定,最重要的是仪器基线走后,方可进样测试。5).同时进两针标样,将其结果相比较,-,就可以正式进行样品的测试了。6).样品测试结束后,就要进行色谱仪及色谱柱的清洗和维护。如流动相为缓冲试剂,同样也要用重蒸水清洗10-20分钟,方可用有机相进行保护,否则,有损色谱柱。7).关机时,先关计算机,再关液相色谱。8).填写登记本,由负责人签字。注意事项:1).流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。2).柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。3).所有过柱子的液体均需严格的过滤。4).压力不能太大,最好不要超过150kgf/).因为缓冲试剂遇有机溶剂,会结晶,有损色谱柱,所以,每次由有机相变流动相或流动相变有机相均需用蒸馏水清洗。气相色谱仪操作规程一载气钢瓶的使用规程1钢瓶必须分类保管,直立因定,远离热源,避免暴晒及强烈震动,氢气室内存放量不得超过二瓶。2氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。3钢瓶上的氧气表要专用,安装时螺扣要上紧。4操作时严禁敲打,发现漏气须立即修好。5用后气瓶的剩余残压不应少于980kPa。6氢气压力表系反螺纹,安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。二减压阀的使用及注意事项器仪表同1在气相色谱分析中,-。2减压阀与钢瓶配套使用,不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹,安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮,使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。3关闭气源时,先关闭减压阀,后关闭钢瓶阀门,再开启减压阀,排出减压阀内气体,最后松开调节螺杆。三微量注射器的使用及注意事项1微量注射器是易碎器械,使用时应多加小心,不用时要洗净放入合内,不要随便玩弄,来回空抽,否则会严重磨损,损坏气密性,降低准确度。2微量注射器在使用前后都须用***等溶剂清洗。3对10-100微升的注射器,如遇针尖堵塞,,不能用火烧的方法。4硅橡胶垫在几十次进样后,容易漏气,需及时更换。5用微量注射器取液体试样,应先用少量试样洗涤多次,再慢慢抽入试样,并稍多于需要量。如内有气泡则将针头朝上,使气泡上升排出,再将过量的试样排出,用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头内的试样流失。6取好样后应立即进样,进样时,注射器应与进样口垂直,针尖刺穿硅橡胶垫圈,插到底后迅速注入试样,完成后立即拔出注射器,整个动作应进行得稳当,连贯,迅速。针尖在进样器中的位置,插入速度,停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性,操作时应注意。四热导池检测器的使用及注意事项1开启热导电源前,必须先通载气,实验结束时,把桥电流调到最小值,再关闭热导电源,最后关闭载气。2稳压阀,针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时,必须放松调节手柄。针形阀不工作时,应将阀门处于“开”的状态。3各室升温要缓慢,防止超温。4更换汽化室密封垫片时,应将热导电源关闭。若流量计浮子突然下落到底,也应首先关闭该电源。5桥电流不得超过允许值。五氢火焰检测器的使用及注意事项1通氢气后,待管道中残余气体排出后,应及时点火,并保证火焰是点着的。2使用FID时,离子室外罩须罩住,以保证良好的屏蔽和防止空气侵入。如果离子室积木,可将端盖取下,待离子室温度较高时再盖上。工作状态下,取下检测器罩盖,不能触及极化极,以防触电。3离子室温度应大于100℃,待层析室温度稳定后,再点火,否则离子室易积水,影响电极绝缘而使基线不稳。液相色谱仪的使用和维护注意事项一、泵的使用和维护1、防止固体微粒进入泵内。因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞杆、密封环、缸体和单向阀。泵的入口都应连接砂滤棒,输液棒的滤器经常清洗或更换。2、流动相不应含有任何腐蚀性物质。例如***仿、***、二***甲烷等,这些溶剂将会Peek树脂部件变脆;还有含有卤离子的流动相或能产生卤离子的流动相,如果使用了,分析结束后,应立即用去离子水清洗整个管路,因卤离子会腐蚀不锈钢部件或管路。流动相含有缓冲盐不应停泵保留在泵内时间过长,由于蒸发甚至由于溶液的净置就可能析出晶体。3、泵工作时要注意流动相不要被用完,否则空泵运转会加快磨损柱塞杆和密封圈。输液泵的压力不要太高,否则会使密封圈变形,降低密封圈使用寿命。4、在使用双泵过程中,如果不是梯度洗脱,