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标准溶液的配制和滴定.doc

上传人:一花一叶 2019/3/19 文件大小:26 KB

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标准溶液的配制和滴定.doc

文档介绍

文档介绍:、氢氧化钾标准溶液的配置和滴定方法,适用于测量油脂、饼干、芝麻、花生、花生酱等的过氧化值。、潮解,且易受空气和微生物的作用而分解,因此不能直接配制成准确浓度的溶液,但其在微碱性的溶液中较稳定。当标准溶液配制后要妥善保存。硫代硫酸钠溶液浓度易变化的原因如下:溶解的CO2作用:Na2S2O3在中性或碱性溶液中较稳定,,溶液中含有CO2时促进Na2S2O3的分解:Na2S2O3+H2O+CO2→NaHSO3+NaHCO3+S↓此分解一般发生在最后十天,分解后一分子Na2S2O3变成一分子NaHSO3,一分子Na2S2O3只能和一分子碘原子作用,而一分子NaHSO3却能和二分子碘原子作用,故从反应能力看浓度增加了。以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢减小。在PH9-10之间硫代硫酸盐溶液最为稳定,所以在配制的硫代硫酸钠溶液中加入少量NaCO3。空气的氧化作用:2Na2S2O3+O2→Na2SO4+2S↓微生物的作用:这是使Na2S2O3分解的主要原因。为了避免微生物的分解作用,可加入少量HgI2(10mg·L-1)。为减少溶解在水中的CO2和杀死水中微生物,应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量Na2CO3(%),以防止Na2S2O3分解。NaS2O3溶液分解,故Na2S2O3应储存于棕色瓶中,放置暗处,经8-14天再标定。长期使用应定期标定,若保存得好,可每两个月标定一次。标定Na2S2O3溶液通常选用碘酸钾、溴酸钾、K2Cr2O7等氧化剂作为基准物,加入过量的KI溶液,定量地将I-氧化为I2,再用Na2S2O3标准溶液滴定。反应方程式为Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2OI2+2S2O32-=S4O62-+2I-、容量瓶100ml、容量瓶1000ml、电炉、烧杯、移液管、碱式滴定管、、碘化钾、5g/L淀粉溶液、无水碳酸钠、K2Cr2O7、20%.5H2O置于100ml烧杯中,加入约40ml新煮沸的冷却的蒸馏水,,溶解后置于100ml容量瓶中,然后用新煮沸经冷却的蒸馏水稀释至100ml,保存与棕色瓶中,在暗处放置7—14天后标定。℃干燥至恒重的基准***--,,置于碘量瓶中,加水25ml使溶解,,轻轻振摇使溶解,加20%硫酸20ml,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水150ml稀释,用配制好的硫代硫酸钠滴定液()滴定,至近终点时,加淀粉指示液3ml(5g/L),继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,同时作空白实验。(Na2S2O3)=m/(V1—V2)*————***钾 g;c(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度,mol/L;V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml;V2

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