文档介绍：中文译文:
优化微波萃取人类苯等离子体
P. Fernández & C. Vázquez & R. A. Lorenzo &
A. M. Carro & I. Álvarez & P. Cabarcos
摘要
一个简单快速的微波萃取(MAE)方法,已经评估为固相萃取(SPE)的代替品,SPE对六地西泮的确定在欧洲很多国家被广泛规定在人体血浆。对于MAE的优化,一个实验设计使用萃取时间、温度、溶剂体积作为影响参数。一个期望函数被定义,为了同时优化MAE方法。方差分析显示溶剂体积对所有的样本测试的优化有积极的影响,已经成为统筹全局的重要因素。同时,萃取时间在四地西泮的萃取中的作用更为突出。选择MAE的一种情况:温度89°C、时间13min、8mL的氯仿对应4mL的丙醇:+%+%的回收率,因为苯二氮卓类运采用高效液相色谱法结合二极管阵列检测技术。MAE和SPE的比较结果表明MPE方法更为实用,因为它处理样品简单高效。苯二氮卓类用户就MAE的适用性在27种等离子种成功测试。
在短期内,苯二氮卓类(简称BZD)是非常有用的精神刺激药物,对紊乱症状很有帮助,比如焦虑、癫痫、失眠。然而,严重的副作用源于长期经常使用治疗药物,自备配方或者使用过度剂量。酒精和BZD所产生的效应相结合也许就是一种有助于过激行为的添加剂。性犯罪和暴力行为可能和BZD的消费有联系,也会导致法医学的并发症。
依赖是可能的风险更大的强效,短效BZD就像阿普唑仑。在开催眠和焦虑性的处方是,谨慎是必须的,因为长期使用就会产生极大的依赖性。量化在等离子体也许有助于慢性定量优化,验证符合性和识别改变在药代动力学。由于这些原因,可靠的优化,快速简单的方法,要控制BZD在等离子体要求节约时间和金钱,而且不丧失灵敏度和再现性分析方法。液相色谱法已经成为常规测定的一个重要工具,由于它的特异性,速度和灵敏度。尽管高效液相色谱法(简称HPLC)的质谱检测有很高的选择性,但是仪表的费用使得它不适合临床或者毒理学实验室。总而言之,HPLC-UV检测或者二极管阵列检测(简称DAD)仪表在分析实验室广泛应用。
一个有效的样品预处理程序之前,液相色谱分离是必须的为了提高灵敏度。液-液萃取和固相萃取(SPE),在线SPE和固相微波萃取已经成功被运用。不同的分析方法已经高效发展和建立来设别和量化化合物;一些选定的基于BZD应用的相关信息已在表格1中。类似极限的检测(简称LODs)在每毫米
毫微克的水平已经实现与不同的检测系统,用气相色谱法或者HPLC分离。
微波萃取很适合进行常规分析,无需任何清洗步骤,这个方法效率很高。此外,MAE使得同步萃取比其它传统的制造工艺产生很少的浪费;因此,它被认为是一种清洁技术。大量报道关于应用这种技术在环保样品分析。MAE也已经成功被应用在分析各种医药、维生素和药物滥用,目前应用在制药和生物样品。
配置法设计,提供一种可同时调查多变量和多重反应影响的方法,这种方法已经普遍被使用,比在一段时间内的一个因素的方法更实用,因为他们测试和评估任何变量之间的相互反映,需要相当少的实验来完成优化过程。
这项研究的目的在于确定MAE作为替代品建立处理程序附页的适用性,比如SPE,为了同时提取人类等离子体中六种成分——阿普唑仑,——-DAD方法的发展基于微波萃取在苯等离子体,这些等离子体的浓度低于治疗水平,这已经在带刺的样品中得到验证。这种方法被BZD用户用于分析真正的血浆样品。
化学品
BZD研究标准已经从Cerilliant那里获得。乙腈,氯仿,异丙胺和甲醇从Merck那里购买。纯化水从Milli-Q水系统获得。个别原料的解决方案是每毫升的药物含一毫克的甲醇。强有力的解决方案含有6BZD,它通过稀释原料来获得最终的浓度,。Bond Elut Certify黑盒是从瓦里安那里获得。
仪表
微波萃取器械采用MPR 300/12风气加上S,并配有溶剂检测器。此器械可以同时提取12种样本,相同条件下在封闭容器萃取,用同步磁力搅拌样本和溶剂。车载压力控制系统的安装是为了监测和控制血管内提取的压力和条件。这个烤箱所允许的最大功率是1000W,这个功率变化直到达到所选择的温度。
分析表明,一个水相色谱连接到二极管阵列检测器模型,也来自水域。用千年软件程序进行数据加工。样本被注入到不锈钢柱,不锈钢柱来自水域。
确保分辨率最优峰值,因此在合理的短时间内高效分离样本,用流动相洗脱,包括乙腈混合物(简称溶剂A)(简称溶剂B),,在梯度模式中是0-12min,35%的溶剂A和65%的