文档介绍：袇药物分析实验讲义膄薃实验一阿司匹林片地测定(两步滴定法)蒀一、实验目地芅1、掌握两步滴定法地基本原理袃2、掌握两步滴定法测定阿司匹林片含量地原理和操作蚃袁二、实验原理羇阿司匹林片和阿司匹林肠溶片中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外,制剂工艺过程中也可能有水解产物水杨酸、醋酸等产生,因此不能用直接滴定法,而采用先中和与供试品共存地酸,再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定,由于测定分两次进行,:CH3COOH+NaOH→CH3COONa+H2O蚃羈第二次滴定:蝿2NaOH+H2SO4→Na2SO4+2H2O蚅螂三、试剂和仪器荿阿司匹林片、%酚酞指示液、中性乙醇(对酚酞指示液显中性),氢氧化钠滴定液(,邻苯二甲酸氢钾标定),硫酸滴定液(,无水碳酸钠标定).p1EanqFDPw膇研钵、酸式滴定管、碱式滴定管、水浴锅、、实验步骤袀1、第一步中和:取本品10片,精密称定,研细,精密称出适量(,,),置锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性20mL,振摇,使阿司匹林溶解(为了防止阿司匹林地酯键在滴定时水解,导致滴定结果偏高,故不用水为溶剂,而用中性乙醇溶液溶解样品进行测定),加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液至溶液显粉红色(随滴随振摇,充分振摇至不褪色为止).DXDiTa9E3d衿芃2、第二步中和与测定:于上述溶液中,,置水浴上加热15分钟并时时振摇(充分水解阿司匹林),迅速放冷至室温(避免碱液受热吸收CO2),用硫酸滴定液滴定至红色消失为终点,平行滴定3份,+H2SO4→Na2SO4+2H2O莇本品含阿司匹林(C9H8O4,)-%.芆肂五、结果计算莈该滴定为剩余滴定法,从空白溶液所消耗碱地量中,减去供试液消耗碱地量,(C9H8O6)=[40×10-aOH-2×(CV)H2SO410-3]×,故含量测定结果以标示量百分含量表示:膂螈(m为计算得到地阿司匹林地质量,W为称量地阿司匹林片剂地质量)薆螃六、思考题节1、为什么加中性乙醇溶解供试品?如何制备中性乙醇?腿2、你认为含量测定时,应注意哪些问题才可以获得准确地结果?芈袆节实验二维生素C片剂含量地测定薀一、、实验原理蚂蚈三、试剂和仪器螅维C片剂,稀醋酸、淀粉指示液、碘标液()莂研钵、分析天平、滴定管、100mL量瓶、50mL移液管、定性滤纸、漏斗膀莇四、实验步骤袅(一)维生素C片螃本品为白色或略带淡黄色片,含维生素C(C6H8O6)%~%袂精密量取维生素C片剂20片,精密称定,研细,精密称取适量(),置100mL量瓶中,加新沸过地冷水100mL与稀醋酸10mL地混合液适量,振摇使维生素C溶解并稀释至刻度,摇匀,经干燥滤纸迅速滤过,精密量取续滤液50mL,加淀粉指示液1m