文档介绍：ICP-AES法测定磷铁中磷元素含量-企业管理论文ICP-AES法测定磷铁中磷元素含量 王莉娜费冬妹马艳杰黄翠苗(河北联合大学迁安学院)摘要:利用ICP-AES法测定磷铁中磷元素含量,确定了最佳磷分析谱线、最适宜载气流量及观测高度,对三种不同含量磷铁标准样品进行分析,证实该方法的准确度与精密度,通过加标回收率实验进一步测量分析结果可靠性,该分析方法对测定钢材中金属元素含量具有较好的参考意义。关键词 :ICP-AES法内标磷铁磷元素分析1概述磷在一般钢铁产品中被认为是有害成分,但特种钢中添加磷往往可以增加钢材的性能,如抗腐蚀性和耐磨性等。我国磷铁中磷元素的常规分析法是“重量法”,但该法分析流程长,工作量大,精度低,难以满足生产要求。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是近年来逐渐发展起来的新型分析方法,主要是采用电感耦合等离子炬焰作为激发光源来分析物质中元素含量,该方法准确度高和精密度高、检出限低、测定快速、线性范围宽、能够同时测定多种元素,可广泛用于测定环境样品及岩石、矿物、金属等样品中数十种元素的含量[1,2]。:ICAP6300型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。ICP工作条件:功率:1150W;冷却气流量:;辅助气流量:;雾化器流量:;观测高度:10mm;蠕动泵泵速:50rpm。、盐酸、氢氟酸、高氯酸、硼标准溶液(100μg/mL)、磷标液(1mg/mL)。其中磷标液的配制过程:,置于300mL烧杯内,加水溶解,煮沸,冷却,于200mL容量瓶中定容至刻度,摇匀,即得1mg/mL磷标准溶液。,少量水润湿,依次加入10mL硝酸,5mL盐酸及10mL氢氟酸,低温加热至试样分解后加入5mL高氯酸,加热至高氯酸冒烟近干,取下稍冷,再依次加入10mL盐酸和30mL蒸馏水,加热溶解盐类,冷却至室温,将此样品移入200mL容量瓶中,再加入10mL硼标液,用水稀释至刻度,摇匀。(Fe≥%)于7个300mL聚四氟乙烯烧杯中,按照样品处理方法操作,移入200mL容量瓶中,加热溶解盐类,冷却至室温,加入10mL硼标液(100μg/ml),分别移取0,,,,,,(1mg/mL)于200mL容量瓶中,定容摇匀。进行ICP分析,绘制磷工作曲线。-AES测定中,谱线选择应遵循灵敏度高、干扰少、信背比高的原则。、、、,,但易受Cu元素和Mo元素的严重干扰,降低分析准确度[3]。,。,也直接影响了单位时间内试样的引入量和试样在等离子焰中的滞留时间,还关系到ICP炬焰中心通道的形成