文档介绍：实验十三、减压蒸馏
减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点,即已受热分解、氧化或聚合物质。
1
基本原理
液体的沸点是指它的蒸汽压等于外界大气压时的温度。所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的。因而如用真空泵连接盛有液体的容器,使液体表面上的压力降低,即可降低液体的沸点,这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。
实验装置系统
常用的减压系统分为蒸馏、抽气(减压)以及在它们之间的保护和测压装置三部分组成。
2
1、蒸馏部分
与常压蒸馏不同,减压蒸馏瓶又称克氏蒸馏瓶,在磨口仪器中用克氏蒸馏头配圆底烧瓶代替。它有两个颈其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中。瓶的一颈中插入温度计,另一颈中插入一根毛细管,其长度恰好使其下端距瓶底1~2mm。毛细管上端连有一段带螺旋夹的橡皮管,螺旋夹用以调节进入空气的量,使有极少量的空气进入液体,呈微小气泡冒出,作为液体沸
3
腾的气化中心,使蒸馏平稳进行。接受器可用蒸馏瓶(圆底或抽滤瓶充任),切不可用平底烧瓶或锥形瓶(壁薄不耐压)。蒸馏时若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏,则可用两尾或多尾接液管,就可使不同的馏分进入指定的接受器中。
4
根据蒸出液体的沸点不同,选用合适的热浴和冷凝管,如果蒸馏的液体量不多而且沸点甚高,或是低熔点的固体,也可不用冷凝管,而将克氏瓶的支管通过接液管直接插入接受瓶的球形部分中。蒸馏沸点较高的物质时,最好用石棉绳或石棉布包裹蒸馏瓶的两颈,以减少散热。控制热浴的温度,使它比液体的沸点高20~30C左右。
5
2、抽气部分
实验室通常用水泵、循环水泵或油泵进行减压。
水泵:系用玻璃或金属水泵,其效能与其结构、水压及水温有关。水泵所能达到的最低压力为当时室温下的水蒸汽压。例如水温为6~8C,~。在夏天,水温为30C,。可用循环水泵代替普通水泵,其还带测压装置。
6
油泵:油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。(油的蒸汽压必须很低),。油泵结构较精密。工作要求条件较严。如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸汽,都会损坏油泵。一般使用油泵时,~,这是由于蒸汽从瓶内的蒸发面逸出而经过瓶颈和支管时,~,如果要获得较低的压力,可选用短颈和支管粗的克氏蒸馏瓶。
7
3、保护测压装置部分
当用油泵进行减压时,为了防止易挥发的有机溶剂、酸性物质和水气进入油泵,必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装冷却阱和几种吸收塔,以免污染油泵用油,腐蚀机件致使真空度降低。
实验室通常采用循环水泵来进行减压,其装置还自带测压表,不需要如油泵上述复杂装备。
8
在泵前还应接一个安全瓶,瓶上的两通活塞供调节系统压力及放气之用。减压蒸馏的整个系统必须保持密封不漏气,所以选用橡皮塞的大小及钻孔都要十分合适。所有橡皮管最好用真空橡皮管。各磨口玻塞部分都应仔细涂好真空脂。
当被蒸馏物中含有低沸点的物质时,应先进行普通蒸馏,然后用循环水泵减压蒸去低沸点物质,最后再用油泵减压蒸馏。
9
操作步骤
在圆底烧瓶中放置1/2待蒸馏液体,如图装好仪器,旋紧毛细管夹,打开安全瓶上活塞,然后开泵抽气。逐渐关闭活塞,观察真空表上真空度变化,有否漏气。如漏气检查各部分塞子和橡皮管的连接是否紧密等。必要时可用熔融的固体蜡密封。(密封时应解除真空后才能进行,旋转活塞,调节至所需的真空度。调节螺旋夹D,使液体中有连续平稳的小气泡通过。开启冷凝水,选用合适的热浴加热蒸馏。加热时,克氏瓶的圆球部
10