文档介绍：湿法消解结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定陈皮中微量元素的含量
【关键词】湿法消解
摘要:目的用湿法消解结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定陈皮中微量元素的含量。方法使用HNO3H2O2体系消解样品,在确定的电感耦合等离子体原子发射光谱法检测条件下,对样品溶液中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn的含量进行测定。%~%,%~%之间。结论采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定元素简便快捷,结合湿法消解测定陈皮中6种微量元素分析方法可靠。
关键词:湿法消解;电感耦合等离子体原子发射光谱法;陈皮;微量元素
陈皮又名橘皮,为芸香科柑橘属植物橘(CitrusreticulataBlanco)及其栽培变种的干燥成熟果皮,性温,味苦、辛,归肺、脾经,可理气健脾、燥湿化痰。药理研究表明,陈皮具有调节胃肠运动、抗溃疡、保肝利胆、祛痰、平喘等功效[1]。
对于陈皮中的微量元素,周件贵[2]等采用紫外分光光度法测定了硒的含量;李文君[3]等采用AAS法测定了Zn、Cu等的含量;林广云等分别采用湿法消解[4]和高温灰化[5]结合AAS法测定了K、Na、Ca、Mg等的含量。但采用湿法消解结合电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES法)测定陈皮中微量元素的含量相关研究未见报道。本文利用硝酸-双氧水体系消解样品,采用ICPAES法对其中的6种元素进行测定。结果表明方法的精密度和回收率都能满足微量分析的要求,方法可靠。
1仪器与试剂
IRIS/AP型全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱仪(美炬管,CID检测器,ThermoSPEC/CIDAnalysis工作站;DGX―9073B―1型电热鼓风干燥箱(上海福玛实验设备有限公司);AE240型dianzijixie电子天平(METTLER);FDMB型封闭调温加热板(山东永兴仪器厂)。
陈皮采自广东新会,经本校房志坚副教授鉴定为茶枝柑(CitrusreticulataChachi);硝酸(优级纯,北京化工厂);过氧化氢(30%,分析纯,国药集团化学试剂有限公司);Ca、Mg的1mg・mL-1标准溶液和Fe、Zn、Cu、・mL-1标准溶液(国家标准物质研究中心);水为去离子水。
2实验部分
将陈皮洗净后置于烘箱中,110℃环境下烘24h,用玛瑙研钵将其研碎即为样品粉末。
准确称取约2g样品粉末于烧杯中,加入硝酸20mL后加盖表面皿,放置电热板上加热至微沸,待溶液体积为10mL左右并且其中无明显颗粒物存在时,逐滴加入H2O2直至溶液澄明,定容于50mL容量瓶中待测。同时做试剂空白。
射频功率950W,辅气流量05L・min-1,,蠕动泵速100r/min,积分时间15s。各元素测定波长:,,,,,。
平行处理5份样品,采用ICPAES法对消解后的样品溶液中6种元素进行测定,结果见表1。在3份平行样品粉末中各加入已配制