文档介绍：气相色谱法测定苯甲醚中杂酚杂醚-化工气相色谱法测定苯甲醚中杂酚杂醚 陈燕(中核建中核燃料元件有限公司,四川宜宾644000)【摘要】建立了气相色谱法定量检测苯甲醚中的微量杂酚、杂醚的分析方法。采用长2m,内径3mm,5%SP-1200/%Bentone34不锈钢填充柱,直接测定杂醚;衍生化预处理实现测定杂酚总量。苯甲醚中杂酚总量、%~%,,回收率在96%~108%。已用于苯甲醚和苯甲醚-三***化硼络合体系中杂酚杂醚控制分析。关键词 苯甲醚;杂酚;杂醚;气相色谱苯甲醚-三***化硼络合体系是硼同位素分离的一种重要方法,苯甲醚作为一种络合剂,其中主要杂质杂酚和杂醚将影响苯甲醚-三***化硼络合体系中10B和11B的交换性能。对于酚的测定有光度法和气相色谱法,光度法的灵敏度较低。经典的为4-氨基安替比林光度法[1],仅测定以苯酚计的酚类总量。李新云、张军华[2]报道了:采用毛细管柱程序升温气相色谱法测定水中多***酚硝基酚,采用长15m,-20M的大口径弹性石英毛细管色谱柱,利用程序升温和单柱建立一个微量、快速的酚类[酚、间——甲酚、2,4——二***酚、2,4,6——三***酚、五***酚,对——硝基酚]分析方法。对于醚的测定,Supelco公司Bulletin742[3]报道:采用5%SP-1200/%Bentone34为固定相,2m×Φ3mm的不锈钢柱,在180℃的柱温下,苯甲醚、2——***苯甲醚、3——***苯甲醚、4——***苯甲醚得到了很好的分离。苯酚拖尾,邻甲酚、间甲酚、对甲酚作为一个峰与苯甲醚、杂醚分离,并且拖尾严重。影响准确定量。同时分离、检测苯甲醚中的酚类和醚类未见报道。本文系统地研究了苯甲醚中酚类和醚类的同步测定方法,选用乙酸酐作为酚类衍生化试剂,选择甲苯为萃取剂,填充柱,氢火焰离子化检测器(FID)测定苯甲醚中的杂酚总量。选择直接进样操作方式,采用5%SP-1200/%Bentone34为固定相、2m×Φ3mm的不锈钢柱、氢火焰离子化检测器(FID)用于测定苯甲醚中的杂醚。、试剂与材料GC-14C气相色谱仪(备有氢火焰离子化检测器、数据处理软件,日本岛津公司)。苯甲醚,苯酚,邻甲酚,间甲酚,对甲酚,2—***苯甲醚,3—***苯甲醚,4—***苯甲醚,乙酸酐(实验室合成及北京化工厂产品)。标准样品(自制),调pH至中性,,溶解后加入25mL石油醚分离碱性有机物,消除非酚类有机物的干扰,弃去有机相,。在30℃水浴中保持3分钟,,-D浓缩器中,,取有机相进行色谱分析。,,以峰面积外标法计算其含量。样品结果处理:本实验采用外标法定量,计算公式如下:式中C样——溶液浓度(mg/L);A——峰面积;K——浓缩系数。,内径3mm,5%SP-1200/%Bentone34不锈钢填充柱。柱室温度180℃,气化室温度200℃,检测器温度210℃。载气