文档介绍：Forpersonaluseonlyinstudyandresearch;mercialuse羁甲苯磺丁脲肇目录薅中文名称袄汉语拼音莀英文名螇性状莃鉴别羂检查袀含量测定蒈贮藏莄制剂中西药分类含量限度分子式与分子量类别中文名称回目录甲苯磺丁脲汉语拼音回目录JiabenHuangdingniao英文名回目录Tolbutamide性状回目录本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭,无味。本品在丙酮或三氯甲烷中易溶,在乙醇中溶解,在水中几乎不溶;在氢氧化钠溶液中溶解。熔点本品的熔点(附录Ⅵc)为126-130℃。吸收系数取本品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳa),在229nm的波长处测定吸光度,吸收系数(e1%/1cm)为475-500。鉴别回目录(1),加硫酸溶液(1→3)12ml,加热回流30分钟,放冷,即析出白色沉淀,滤过;沉淀用少量水重结晶后,依法测定(附录Ⅵc),熔点约为138℃。(2)取上述滤液,加20%氢氧化钠溶液使成碱性后,加热,即发生正丁胺的特臭。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集102图)一致。,加水50ml,加热至沸,置冰俗中冷却至5℃以下,滤过;滤液加酚酞指示液数满与氢氧化钠滴定液(),应显红色。,精密称定,置25ml量瓶中,加甲醇15ml,振摇使溶解,加磷酸二氧按溶液()稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录Ⅴd)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-磷酸二氧按溶液(,加水300ml使溶解,)(625:375)为流动相,检测波长为254nm,理论板数按甲苯磺丁脲峰计算不低于400o。取对照溶液20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量移的50%。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1/2,各杂质峰面积的和人得大于对照溶液主峰面积。,应完全溶解。%(附录Ⅷn)。,依法检查(附录Ⅷh第三法),含重金属不得过百万分之十。,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml溶解后。加酚酚指示液3滴,用氢氧化钠滴定液()滴定。每1ml氢氧化钠滴定液()。