文档介绍：预试日期:一、。、抽滤、重结晶、固体的干燥等基本操作。。二、实验原理已二酸与己二***反应可制备尼龙-66。制备羧酸最常用的方法是烯、醇、醛等的氧化法。常用的氧化剂有***、***钾(钠)的硫酸溶液、高锰酸钾、过氧化氢及过氧乙酸等。但其中用***为氧化剂反应非常剧烈,伴有大量二氧化氮毒气放出,既危险又污染环境。因而本实验采用环己醇在高锰酸钾的碱性条件发生氧化反应,然后酸化得到已二酸。主反应:(放热反应)副反应:深度氧化—→HOOC(CH2)3COOH+HOOC(CH2)2COOH等。三、实验试剂及仪器仪器:烧杯(250ml、800ml各1个)、滴管、温度计(1支)、电热套、吸滤瓶(1个)、布氏漏斗(1个)、循环水多用真空泵药品:()、高锰酸钾6g();10%NaOH、亚硫酸氢钠、浓盐酸四、物理常数化合物名称分子量性状比重熔点℃沸点℃折光率n溶解度水乙醇***--1. -:温度/℃1534507087100溶解度/g·(100***)-、实验步骤实验内容应出现现象现象解释预试情况在250mL烧杯中放一支温度计,加入5mL10%氢氧化钠溶液和50mL水,搅拌下加入6g高锰酸钾。高锰酸钾溶解,紫色溶液(可适当加热溶解)待高锰酸钾溶解后,,控制滴加速度,维持反应温度在45℃左右。放热,溶液变棕色,粘度增加,有↓放热反应,生成MnO2↓滴加完毕反应温度开始下降时,在沸水浴中将混合物加热5min,使氧化反应完全并使二氧化锰沉淀凝结。↓沉底,上层清夜加热使沉淀聚沉用玻棒蘸一滴反应混合物点到滤纸上做点滴试验(如有高锰酸盐存在,则在二氧化锰点的周围出现紫色的环,可加少量亚硫酸氢钠,基本不会呈正性)无紫色环高锰酸钾反应完全趁热抽滤混合物,滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次。合并滤液与洗涤液,加热浓缩使溶液体积减少至约10mL左右,冷至室温。溶液微黄洗液用量要尽量少,浓缩后体积会过大会降低产率滴加浓盐酸酸化至pH=1-2(小心