文档介绍：实验一高锰酸钾氧化环己醇制备己二酸(参考中册P137)

预试日期:
一、实验目的
。
、抽滤、重结晶、固体的干燥等基本操作。
。
二、实验原理
已二酸与己二***反应可制备尼龙-66。制备羧酸最常用的方法是烯、醇、醛等的氧化法。常用的氧化剂有***、***钾(钠)的硫酸溶液、高锰酸钾、过氧化氢及过氧乙酸等。但其中用***为氧化剂反应非常剧烈,伴有大量二氧化氮毒气放出,既危险又污染环境。因而本实验采用环己醇在高锰酸钾的碱性条件发生氧化反应,然后酸化得到已二酸。
主反应:(放热反应)
副反应:
深度氧化—→ HOOC(CH2)3COOH + HOOC(CH2)2COOH等。
三、实验试剂及仪器
仪器:烧杯(250ml、800ml各1个)、滴管、温度计(1支)、电热套、吸滤瓶(1个)、布氏漏斗(1个)、循环水多用真空泵
药品:环己醇2g ()、高锰酸钾6g( mol);10% NaOH、亚硫酸氢钠、浓盐酸
四、物理常数
化合物名称
分子量
性状
比重
熔点℃
沸点℃
折光率n
溶解度
水
乙醇
***
环己醇

液体或
晶体

161

可溶
可溶
高锰酸钾

斜方
晶体

240
分解
-
-
1. 830

难溶
不溶
己二酸

单斜晶棱柱体

151
265
10mmHg
-
100100
易溶

不同温度下己二酸的溶解度如下表:
温度/℃
15
34
50
70
87
100
溶解度/g·(100***)-1

100
五、实验步骤
实验内容
应出现
现象
现象
解释
预试情况
在250mL烧杯中放一支温度计,加入5 mL 10%氢氧化钠溶液和50mL水,搅拌下加入6g高锰酸钾。
高锰酸钾溶解,紫色溶液
(可适当加热溶解)
待高锰酸钾溶解后,,控制滴加速度,维持反应温度在45℃左右。
放热,溶液变棕色,粘度增加,有↓
放热反应,生成MnO2↓
滴加完毕反应温度开始下降时,在沸水浴中将混合物加热5min,使氧化反应完全并使二氧化锰沉淀凝结。
↓沉底,上层清夜
加热使沉淀聚沉
用玻棒蘸一滴反应混合物点到滤纸上做点滴试验(如有高锰酸盐存在,则在二氧化锰点的周围出现紫色的环,可加少量亚硫酸氢钠,基本不会呈正性)
无紫色环
高锰酸钾反应完全
趁热抽滤混合物,滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次。合并滤液与洗涤液,加热浓缩使溶液体积减少至约10mL左右,冷至室温。