文档介绍：(一)实验目的掌握常压蒸馏的原理和操作(二)实验原理蒸馏是提纯和分离液态有机化合物的一种常用方法,同时还可以测定物质的沸点,定性检验物质的纯度。通过蒸馏还可以回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。蒸馏的基本原理是利用溶液中不同组分的挥发性不同,溶液经加热后有一部分气化时,由于各个组分具有不同的挥发性,致使液相和气相的组成不一样。挥发性高的组分,即沸点较低的组分(或称“轻组分”)在气相中的浓度比在液相中的浓度要大;挥发性较低的组分,即沸点较高的组分(又称“重组分”)在液相中的浓度比在气相中的浓度要大。同理,物料蒸气被冷却后,在此部分冷凝液中重组分的浓度要比它在气相中的浓度高。对由A和B两组分组成的混合物进行蒸馏,假定混合液为理想溶液,通过拉乌尔定律,可导出下列蒸馏公式:式中:xA和l-xA、yA和1-yA分别为A、B两组分在液相及气相中的物质的量分数;和分别为A、B两组分在标准状态下单独存在时的蒸气压。由上式可见,若A、B两组分的沸点相差较大,即/的值足够大时,通过一次蒸馏就可使A、B两组分得到较好的分离,该比值越大,分离效果越好,反之则效果较差。一般来讲,各组分之间沸点差在30℃以上时,才能获得较好的分离效果。当一个二元或三元混合溶液中各组分的沸点差别不大时,简单蒸馏难以将它们分离,此时需用分馏方法分离。在通常情况下,纯的液态物质在一定压力下具有一定的沸点。如果在蒸馏过程中沸点有变动,说明物质不纯,因此可借蒸馏的方法来测定物质的沸点和定性检验物质的纯度。通常纯物质的沸程(沸点范围)较小(~1℃),而混合物的沸程较大。注意某些有机化合物常能和其他组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点(称为共沸点),因此不能认为蒸馏温度恒定的物质都是纯物质。常压蒸馏装置主要包括蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、接液管和接收瓶,如图4-1。图4-1普通蒸馏装置蒸馏烧瓶是蒸馏操作中最常用的容器,溶液在烧瓶内受热气化,蒸气经支管进入冷凝管。蒸馏烧瓶大小的选择由待蒸馏液体的体积决定,通常液体的体积应占蒸馏烧瓶体积的1/3~2/3。如果装入液体量过多,当加热到沸腾时,液体可能冲出,或者液体飞沫被蒸气带出,混入溜出液中;如果装入液体量过少,蒸馏结束时,相对会有较多液体残留在瓶内蒸不出来。安装仪器时一般按照自下而上,从左到右的顺序,先根据热源高度在铁架台上固定好蒸馏烧瓶,装上蒸馏头和温度计,注意温度计的位置,通常是其水银球的上端与蒸馏头支管管口的下边在一条水平线上,如图4-1。在另一铁架台上用铁夹夹住冷凝管中部,调节铁架台位置,使冷凝管中心线与蒸馏头支管中心线在同一直线上,移动冷凝管,使其与蒸馏头支管紧密相连,然后依次安装接液管和接收瓶。注意用不带支管的接液管时,接液管和接收瓶之间不可密闭,否则整个蒸馏装置成密闭体系,会导致爆炸事故。蒸馏前,烧瓶中应加沸石,以防止液体爆沸。如忘加沸石,绝不能在液体接近沸点时补加,必须待液体冷却后再补加。若中途停止蒸馏并需要继续再蒸馏时,应重新加入沸石。开始加热前,要先通冷凝水,并检查各部分仪器连接是否紧密,以防漏气。蒸馏时,不要把液体蒸干。当蒸馏瓶中只剩少量液体时应停止蒸馏。蒸馏完毕后,应先停止加热,移开热源,然后关闭冷凝水。撤卸仪器前先把冷凝管夹套内水排走。撤卸仪器的顺序与安装时相反,先取下温度计,接着取下接收瓶、接液管,然后拆下冷凝管、