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精细石油化工
,一一二氯一一氟乙苯乙酮的合成
湖北师范学院化学系,黄石. ,, /
,经重氮化、氯化和酰化反应制得,
。关键词:,一三塾.。壑苎苯旦》靠一一氟苯胺重氮化氯化酰化音成肇誊固嘲,审’文。\
前盲立叶变换型压片,核磁共振仪为日本
,一二氯..氟苯乙酮是生产喹诺电子公司一傅立叶变换型,以
酮酸类新型抗菌药环丙沙星的起始原料,文为内标。亚硝酸钠、氯化亚铜为化学纯,其它
献报道过有关中间体的制备“,我们根据试剂均为工业品。
医药行业实际情况,采用生产诺氟沙星的原. 试验操作
、氰化和酰化反应.. 氯..氟氮苯Ⅲ的合成
制备而得,总收率. 。其反应如下: 将一氯一氟苯胺..和水
投入反应瓶中,启动搅拌,缓

缓加入浓盐酸,同时加热溶解固体,溶
蚓一完以冰盐浴冷却至℃以下,开始滴加
、八艘..的水溶液,加毕在
面
~
。. . ℃下搅拌反应.,即得重氯盐溶液,该
溶液直接用于下步反应。
..氟苯胺制备化合物Ⅱ参考文.. ,氯氟苯Ⅱ的合成
献方法““,但对其进行了改进,使之更适于将氯化亚铜..和浓盐酸
工业化生产。的合成文献报道是将采用加入到反应瓶中,搅拌溶解
醋酐作酰化剂进行酰化,收率仅为。, 后,再加入铜粉.,加热升温至,开始
而我们选用乙酰氰为酰化试剂,并经后处理滴加上步制得的重氯盐溶液,约滴加完
工艺的简化,收率提高到. 。产物经毕,继续升温至℃反应.,水蒸汽蒸馏
红外光谱、核磁共振谱的测定,证明其结构无
即得粗品溶液,静置,分出粗品,依次用
误。水溶液、浓。,水洗涤至中性,无
实验部分水硫酸钠干燥。先蒸馏除去低沸点馏分,再收
. 仪器与试剂集~ ℃馏份产品,收率
红外光谱仪为美国尼高公司傅
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第期精细石油化工
. ,文献:。

.. ,氯一一氟苯乙酮的合成、, —一,
将Ⅱ..和无水
..投入反应瓶中,启;,,四取代苯环⋯—。—
动搅拌,开始滴加乙酰氯.., : . ,⋯
控制滴加速度使瓶内温度不超过,加毕一..,⋯—,.,
于此温度下继续搅拌反应,再加热升温至经以上反应,二氯一一氟苯乙酮总
~ ℃反应。反应完毕,置于碎收率为. 。
冰中,静置冷却,分出油层后,水层用。
参考文献
×提取三次,合并有机层用水洗至
中性,再用无水硫酸钠干燥最后常压蒸—
, , . ..,:
馏回收溶剂,减压收集~ ℃/. ◇
巾
馏份,冷冻结晶,烘干得白色晶体产物月Ⅱ“: 日自,,:
.,收率. ,~ 文献。
~ ℃/.,℃: 兰州太学,
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年《化工新型材料》
《化工新型材料》由中国化工信息中心,化工部科技司和中国化工新材料总公司联台主办,是国内唯一专
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本刊内容丰富,适用范围广,