文档介绍：维普资讯
年月精细石油化工
第期
合成Ⅳ一乙基苯胺和Ⅳ,Ⅳ一二乙基苯胺
新催化剂的研究
一, 壹墨查
南开大学化学系,天津,
究了, , 和.。。催化剂对苯胺与工业薛烷基化合成Ⅳ一基苯胺和Ⅳ,Ⅳ一: 基
苯胺的括性和选择性,用一和表征丁催化荆的表面酸性质。结果表明,这些催化射烷基化活性的
顺序为一,而对,一二乙基苯胺选择性的胰序为一目≈
。改性的分子筛催化剂有较好的的穗定性。苯胺与工业乙醇烷基化合成一己基苯胺和, 一二己
基荤胺的反应主要在酸中心上进行。
美词:塑旦,
.Ⅳ一乙基苯胺和.Ⅳ,.Ⅳ一二乙基苯胺是制造染
料、炸药和医药等多种精细化工产品的原料和中结果与讨论
问体,目前工业合成均采用苯胺、
在釜式反应器中进行液相反应。该法不但成本高, .. 分子俺
而且存在腐蚀设备、污染环境等缺点。要克服这些对沸石分子筛进行适当的改性后,考察
缺点,关键是研制一种无腐蚀无污染的新型的催了反应温度和乙醇与苯胺摩尔比的变化对烷基化
化剂,并能在连续流动的固定床上进行。然而这方性能的影响,结果见图、图。
面文献赍料几乎没有,我们借鉴合成Ⅳ一甲基苯
胺的有关赍料口’,采用苯胺和工业乙醇为原料,
对以分子筛为主的固体酸催化剂进行了研究,获
得了较为清意的效果。
实验部分
沸石分子筛,,用交换三次,并
于℃焙烧制成型,成型后粉碎成~
目颗粒。二元氧化物催化剂采用硝酸盐或硫酸
盐,用氨水进行共沉淀,经过滤、洗潦、烘干’’
后于℃培烧制得。苯胺和工业乙醇烷基反应臣厦/
圈苯胺兢基化反应鼍窿的髟响
化反应在常压连续流动固定床反应器上进行,催
捌化荆,焙姥曩筻:℃,:.。,己尊/苯詹掌.
化剂用量~,两种原料混合后用微量加料器
,一一乙基苯胺选择性,一擎胺转化率,一Ⅳ,Ⅳ一二乙基苯
进料。产物经冷凝收集后用气相色谱分析、日本岛胺选择性
津—赴理数据,甩归一化法计算各组分的
重量百分含量。用一口和表征酸量和收日期:一—謦茂穑收到日期一一。
维普资讯
Ⅳ一乙基苯胺和Ⅳ,Ⅳ二乙基苯胺新催化剂的研究
上,随着反应温度的升高,Ⅳ,Ⅳ一二乙基苯胺缓慢
增加,而苯胺转化率,在温度超过℃后显著下
降。无论是苯胺转化率,还是Ⅳ, 一二乙基苯胺
的选择性,明显好于,这一点可能与分子
筛的孔道尺寸和酸性质不同有关,分子筛不但
孔尺寸而且酸量均比太。
. .
乙醇,苯胺
图原料配比的髟响
摧他刑;,培烧温度:,.~,反应锟度:
℃,一一乙基苯睦选择性,一苯胺转化享,一Ⅳ,Ⅳ一二乙基苯
睦盏择性
很显然,高温不利于,一二乙基苯胺的生
成,而且苯胺转化率也下降。因为高温会导致Ⅳ, 反应温度·
Ⅳ一二乙基苯胺的脱烷基和乙醇脱水等副反应的图荤胺烷基化反应温度的影响
加剧较佳的温度在℃左右。图结果表明, 催他荆;,:. ,乙醇/苯胺.,一苯胺转化
较高的乙醇古量对于生成Ⅳ,Ⅳ一二乙基苯胺和辜,一,一二乙基苯胺选择性
提高苯胺的转化率有一定好处,但不十分明显,而从,, 三种分子筛的烷基化性能比
高的乙醇含量不但经济上不合理,而且