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露姗年第期工艺·试验&
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有机颜料,中间体;:双酰基:
一审基· ***代:皋***酶合威一
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■天津学院化蒹。
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摘要以对***甲苯为原料,经硝化,还原,一酰化、水解、己酰己酰化反应,制成有机颜料中间体,一双己酰己酰基
~ 一***一一***代一,一苯二***。对影响反应的诸因素进行了讨论。
一苯二***
关键词对***甲苯有机颜—~料,一双—乙——酣———酵—一薹一***一一氧代
●一、叼畸
有机颜料色谱齐全,色泽鲜艳,附着力强,耐候性
好,广泛用于油墨、涂料、塑料、橡胶及化纤制品的着Ⅱ塞堕壑坌
色。由于其生产及使用过程对环境污染小,易治理, . 试剂与药品
引起了人们的广泛注意。本文对***甲苯为原对***甲苯天津化学试剂总厂
料,经过硝化、还原,一酰化、双乙酰乙酰化等一系乙酰乙酸乙酯北京化工总厂
列反应,制成有机颜料中间体,一双乙酰乙酰基***化亚锡天津化学试剂三厂
一一***一一***代一,一苯二***本合成路线尚乙酸酐天津化学试剂一厂
未见文献报道. 实验步骤
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工艺·试验& 年第期雹臣圃
一硝基~一***代甲苯的合成:向装有回一***一一氨基一一***乙酰苯***的合
流冷凝管,搅拌及恒压精斗的四口瓶中加入成:Ⅳ,加入—
浓,.的对***甲苯,冷却至℃,向水,搅拌加热至—℃,在内滴加入溶
内滴人混酸浓, 浓反应液,水加到烧杯内,溶解后将之加至
—,静置分层,干燥,蒸馏,得到产品...~ ℃,向内加人硫粉至全溶。而后升至℃, 叫
℃,.文献值.℃/,收率. 反应—,冷至℃,固体被过滤,洗涤,得产品
% 。,收率.% 。
一***~一***苯***的合成:向反应瓶内一***一一***一,一苯二***的合成:向
加八水,% 】,粉,,加水,充分搅
℃,反应.,,陆续加人拌,值调至,加热回流—,冷至室温,有固体
粉,保温—,用调,蒸出苯析出,处理后得到产品Ⅵ,收率% 。卜
***基物,用***提取,干燥,去除***,得产品黄色固,一双乙酰乙酰基一一***一一***代
体Ⅱ,.℃,文献值~℃,收率.% 一,一苯二***的台成:向反应瓶内加入二甲
Ⅲ
一***~一***乙酰苯***的合成:向反应苯,三乙醇***,加热至沸,改为蒸馏装置,蒸出
瓶内加入冰乙酸,.产物Ⅱ,升温,于. 馏出液,Ⅵ,加热至沸,向内滴
内加入乙酐,于~℃保温,冷却,在充加三乙醇***及二甲苯的混合液,于℃下回
分搅拌下将反应物倒人碎冰及水中,抽流反应~,再改为蒸馏装置,蒸出—馏出
滤,洗涤,干燥得产品Ⅲ,收率为.% 液,降至室温,得到固体产品Ⅶ,经常规处理,收率
一***一一硝基一一***乙酰苯***的合% 。
成:向反应瓶内加人~浓,.产薹.
品Ⅲ,于℃下搅拌后,降至~℃左右,向内加目绫墨过
入混酸,保持温度在—℃维持~后,将反应