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第期精细石油化工
气相色谱法测定环氧乙烷中的微量杂质
一醚钝
天津市质量监督检验所,
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采用一或为固定相, 为检测器,氢气为载气,在桥流。,柱温。
~ ℃下,分析环氧乙烷中微量杂质。用峰高或峰面积内标法定量,最大相对误差为. 。本法
的特点是在同一根色谱柱中使水分、二氧化碳、乙烯等种组分得到完全分离和测定,适用于***醇
法和乙烯法生产的环氧乙烷的测定。
关键词墨兰堡塑竺皇些避塞
前言应优于· /,—
环氧乙烷化学性质非常活泼,能与许多—数据处理机,载气:,
化合物起加成反应,生成一系列重要化工产经硅胶,分子筛净化,再经
品。用于制取乙二醇、抗冻剂、合成洗涤剂、乳· 湿润。
化剂、塑料等和用作仓库熏蒸剂。工业上生产. 分析条件
环氧乙烷有两种方法:***醇法和乙烯直接氧色谱柱:一~ 目, ×
化法。用乙烯法制取的环氧乙烷含有乙醛、乙玻璃柱或~ 目, ×
烯、二氧化碳和水等杂质。用***醇法生产的环玻璃柱检测器:热导池载气
氧乙烷除上述杂质外还有乙醇、环氧丙烷、乙;桥流;汽化室温度: ;柱温:
醚等。采用化学法分析环氧乙烷的方法较繁~ ℃柱前压:.纸速。前
琐,且不能准确地对含有的杂质进行定性定为/,以后为/;进样:
量。曾有人采用气相色谱法也不能使环氧乙微量注射器手进。
烷中的水分、二氧化碳、乙烯在同一根色谱柱. 相对定量校正因子的测定
中进行分离和测定。①内标法定量,用甲醇为内标物
本文选用球状多孔聚合物一或②待测组分已知组成混合样品的配制
为固定相,采用内标法定量。’分取特制的容量瓶。:瓶口具螺帽内
析环氧乙烷中微量杂质,完全可以满足生产垫硅橡胶片配制后摇匀,置于盛冰水的保温
要求,是分析环氧乙烷较理想的方法。瓶中保存。将放在具塞玻璃管中的微量注射
实验部分. 器亦置于上述保温瓶中,要严防与水接触,以
. 仪器设备免影响水分测定。
气相色谱仪热③按上述条件测定的各组分峰高和峰面
导池检测器,。
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精细石油化工
表各组分峰高和峰面积相对
量校正因子
组分峰高峰面积
二氧化碳
乙嫱. .
求. .
●●
乙醛
环氧乙烷.
乙醇.
圈环氧乙烷中的杂质色谱图
环氧丙烷.

***. .
.
. .***
按照前述条件进行样品分析,由—结果与讨论
—数据处理机