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科技进展‘,
氨基磺酸催化环己酮缩乙二醇的合成研究
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摘要以环己酮和乙二醇为原料,选用氨基磺酸为催化捌,音成环己酮缩乙二醇。
。
催化合成
前言献报道。
环壕黼乙二醇眦又称,一二氧泰螺。
癸烷,
物的花香、果香气,香气透发,留香持久,原料. 主要原料和仪器
来源丰富,生产工艺简单,
几年来作为新型香料在日用香精和食品香精中均环己酮锦化一级品,乙二醇工业品,氮基
有广泛用途· ,已引起调香专家的重视也磺酸化学纯,环己烷工业品,
常用于有机台成的羰基保护,;仪器为常规玻璃仪器。
至用作特殊反应溶剂¨。因此,研究和开发. 反应原理
具有一定的意义。
的合成一般是在强酸催化下. 由环己酮
和乙二醇反应而得。所用的催化剂是硫酸、磷酸、
氯化氢气体、对甲苯磺酸等,其优点是催化剂价一
,分离催化剂与产物需
进行中和、,产生废水污. 合成方法
染环境,并且质子酸对设备具有较强的腐蚀作用。
为此,王存德等使用/. 固体超强酸、在的四颈瓶中加入.Ⅲ环己酮、
氯化亚锡、硫酸高铈、、一定量的氨基磺酸和溶剂
。俞普信共沸剂,装上搅拌器、分水器、回流冷凝管和
等￡使用氯化铁· 也进行了同样的温度计,加熟反应一定时间,产生的水与共沸剂
研究。路易土酸、固体酸、杂多酸、分子筛催化共沸蒸出,至没有水珠产生,结束反应。冷却、过
,减少三废污染,简化产滤,蒸馏收集一定温度范围内的馏分。
品分离程序,,纯度.%,收率.%。红外
本不变等优点。谱图有—一吸妇峰衄~,旷和吸
我们对氨基磺酸催化的合成进行了详收峰旷,.而无—和吸收峰,
细的研究氨基磺酸催化合成至今未见文与标准谱图完全一致。
化工时刊年卷第期一一
一一
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科技进展
结果与讨论· . 共沸剂对反应的影响
. 原料配比的影响以苯、环己烷、甲苯作共沸剂,共沸剂对反
。但苯有毒,环己烷无毒,所以优先选
:。,产品收
用环己烷为共沸剂
率较低;增大醇酮比有利于提高收率,但会加重
后处理原料回收工序原料配比对反应的影响见表共沸剂对反应的影响
表,表明原料物质的量配比乙二醇:环己酮
.:为宜。
表原料配比对反应的影响
结论
品分离容易,减少三废污染。
. 反应时间的影响的最佳合成工艺条件为:醇酮物质的
反应时间过短, 反应不完全:反应时间增量的比.:,催化赢『加入量以环己酮计%.反
长. 产品收率增加。但反应时间过长, 能耗增加应时间.,选用环己烷为溶剂。在最佳工艺条
并不经济。反应时间对收率的影响见表,