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年】月精细石油化工
第期
相转移催化法合成一萘乙醚
扬建平胡爱珠童岩龙
研究了在通氨气的情况下,采用四丁基溴化铵为相转移催化制台成萘乙醚。结果表明,氮气的通能
提高—萘乙醚的产率,在最佳反应条件下,产率达. 。
关键词:相转移催化制￡:董三氮气轴
一萘乙醚,别名橙花素,是一种合成香料。它用于香皂、化妆品和洗涤剂中【。
具有柔和的花香和持久的橙花香韵,比一萘甲醚工业上,一萘乙醚是由一萘酚和乙醇在硫酸
温和、幽雅,在碱性介质中性能稳定,能和其它香
收藕日期:——蕾改藕收到日期:一—
料化合物调合,效果良好,且价格低廉,因而广泛
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鼙牟,唐保清等江苏化工,,:~ ..
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精细石油化工年
存在下,进行乙基化反应制备的。还可以由口一萘乙醚
酚与硫酸二乙酯在氢氧化钠存在下进行乙基化反№
、
应制得但两种方法的产率均较低。本研究采用、有机相
水相
一萘酚与溴乙烷在氢氧化钠存在下,通入氨气除
去体系中的氧,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,
制得口一萘乙醚借助相转移催化剂用表木相
示的作用,使有机相中的底物溴乙烷与水相中
反应过程如下
的底物口一萘酚钠更易发生亲核反应,生成口一萘
⋯一州。一有机相
界面
⋯一一◇一⋯一
该过程工艺简单,产率高。.。与文献报道一致。
实验部分. 反应温度对产率的影响
. 主要原料在固定口一萘酚:溴乙烷:四丁基溴化铵一
萘酚、四丁基溴化铵、苯和乙醇为分析纯; :.:.摩尔比、反应时间为的条件
氢氧化钠和溴乙烷为化学纯。下,考察反应温度对产率的影响,结果见表
. 主要仪器表反应温度对产率的影响
一型双目体视显微熔点仪,型超反应韫度/ 产辛, 反应韫度/ 产辛,
级恒温槽,一型阿贝折光仪,岛津型红
.
外光谱仪
. .
. 实验步骤
在装有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计和氨
由表可见,在所恒定的条件下,随着温度的
气导入管的四口烧瓶中,按一定比例加入氢氧化
提高,反应速度加快,产率也随之提高。由于回流
钠、水、口一萘酚、四丁基溴化铵、苯和溴乙烷,通入
作用,温度最高只能达℃。
氮气,在℃下搅拌反应数小时。把物料转移到
. 四丁基澳化铵用量对产率的影响
分液漏斗中,分出有机相。水相用苯提取两次,合
在固定口一萘酚:溴乙烷一:.摩尔比、
并有机相,依次用溶液和水洗涤,分
反应温度为℃,反应时间为的条件下,考
出有机层,蒸出有机溶剂,将剩余物用冷水冷却,
察催化剂用量对产率的影响,结果见表。
过滤并干燥得粗产物。粗产物经乙醇重结
衰催化剂用■对产率的影响
晶,得白色片状结晶。
结果与讨论一荣酚:催化町/产卓, 一蓁酚;催化荆/产丰,
. 产物的表征. . .
产物经红外光谱分析红外光谱略表明: ;. .