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四***双酚环氧树脂合成的研究
林古文
华东工学院化工学院,南京,
作者应甩两步加碱法,并由含适量双酚的四***双酚与环氧***丙烷舍成
具有良好阻燃性的四***双酚环氧树脂。经由探索性实验与正交实验提出了合成的优化
反应条件。结果表明,按此新工艺合成路线得到的产品收率达%,舍***量为,环氧
值为..,节省环氧***丙烷的甩量。具有良好的重现性。
一
引言、实验部分
溴源的匮乏和其价格的昂贵,使以四溴一合成四***双酚环氧树脂的正交
双酚为基本原料合成的四溴双酚环氧实验
树脂的开发与大规模应用受到很大限制。当. 因素的选定:由探索性实验与有关资
前,充分利用化学工业中丰富的***源,以***代料,本合成与下列主要因素有关。
溴合成阻燃性***系列产品具有广阔发展前双酚与的摩尔比。两者比值
景。作为一种含***树脂,它的开发还将成为越小,生成树脂的含***量就越大
解决***碱工业***平衡问题的重要途径之一。设双酚与的总摩尔数为
因而,该种树脂合成的研究是有实际价值的,环氧***丙烷的摩尔数为,则/为
课题。影响该合成的因素之一。
四***双酚环氧树脂可经由两条途径. 的甩量。在理论上,作为本反
合成:其一,双酚环氧树脂的直接***代应碱性催化剂与环化试剂而促进高分子链增
其二,由四***双酚与环氧***丙烷的缩合。长的,其用量应与环氧***丙烷的用量
作为本文研究对象的是第二种合成途径。相当,但由于后者水解将被部分消耗,因而为
实践表明,四***双酚环氧树脂再配合确保有足量的,一般宜过量投料只是
适量的协同阻燃剂,其阻燃效果甚至可与四由于本文系采取两步加碱法,其本身可大大
溴双酚环氧树脂相媲美。减少环氧***丙烷的水解反应,因而固
通常,四***双酚环氧树脂的含***量为定为理论量是适宜的。
时即已具备良好的阻燃效果。但是,由浓度与加入速度。浓度
直接合成的四***双酚环氧树脂的含大,加碱速度快,生成四***双鼢环氧树脂
***量可接近。为此,作者于中混的短链分子多,有利于生成平均分子量较小
入适量的双酚,井以此为原料进行合成。考的高分子树脂。但浓度过大,会导致反应液粘
虑到与双酚在基本结构上的相似度增加,从而影响正常搅拌并发生局部反应。
性,推断由合成四***双酚环氧树脂加碱速度过快,将使反应体系的温度骤升,不
与由双酚合成双酚环氧树脂,在反应的易控制探索性实验表明,采用两步法加入碱
本质上应无区别“。于是,作者将用于合成双液,第一次浓度为,第二次浓度为
酚环氧树脂的两步加碱法移植于四***双时最为理想。为此,正交实验时,这一因素予
酚环氧树脂的合成中。以固定。而碱则保持在适当的速度加入,并以
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· · 江苏化工年第期
冷水浴冷却。量树脂,环氧***丙烷宜充分过量.~ :
反应温度与反应时间。探索性实验表,为节省价格较高的环氧***丙烷的用量计,
明,升高反应温度,反应速度加快,反应时间采用:与:两个位级。
缩短,最佳反应温度为,因而正交实验反应时间。当其他因素固定时,采用
时这一因素亦予以固定。反应时间系指第一分钟与分钟结果相差无几。因此采用
次加碱后的反应时间。分钟与分钟两个位级。
因此,本反应选定的因素为双酚与因此,作者选用三因素二位级按。