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第卷第斟精细化工.№
娜Ⅱ
爿
.氟苯甲腈的合成研究
沈之芹,
:
摘要:以‘氯苯甲腈和无水氟佗钾为料二甲基咪唑啉酮加为反应介质,经
氟化反应台成了‘氟苯甲腈‘。得出的最佳台成最件为: :,反应温
度为℃.反应时间为。产品收率% ...% 。
关键词:‘氟苯甲腈;氯苯甲腈;氟化钼化反应
中围分类号: 文献标识码: 文章编号:———
氟苯甲腈是合成各种农药、医药、染料的重要:甲基眯唑啉酮、氟化钾均为工业品
中间体。在农药方面,如合成多种吡啶或嘧啶衍、步骤
生物类除草剂;在医药方面,如合成吡啶并咪畦酮类在高压釜内,分别加人.
衍生物,用于治疗氧化不饱和脂肪酸疾病,合成抑制,无水氟化钾..,,
细胞分裂素类抗炎药Ⅲ,弹性蛋白酶阻聚快速搅拌下升温至℃,保持此温继续反应.
剂,抗凝血剂,抗利尿激素拮抗剂和兴奋剂及催产素冷却,过滤,以少量溶剂洗涤反应釜及盐类等不
拮抗剂等。另外,此化合物还可用于制备光学材料,
,减压蒸馏收集~℃/馏
如液晶等由于氟苯甲腈用途广泛,开发此中间
.,收率.% ,转化率%。再
体具有十分重要的意义。
于~,℃/收集溶剂,回收套用。
一氟苯甲腈一的合成路线为:
卜一≮一⋯结果与讨论
通常使用的方法有:环丁砜为溶剂,四苯基芳烃的卤素交换反应是亲核取代反应,被交换
溴化鳞/聚醚作催化剂,于~℃反应.,真的卤素活性越大,则反应越容易进行当芳烃上卤
空蒸馏,收率.% ;环丁砜为溶剂,, 一二原丁的邻、对位有强吸电子基团时,如一、一
,于、】等,该卤原子较易发生取代反应。
反应.,产品蒸馏,收率为%:;,二
. 反应时间对反应的影响
甲基眯唑啉酮为溶剂,于反应
取样分析不同反应阶段的、的质量
,反应压力为.,减压蒸馏,收率.%。。
。表显示,随着时间的延长,
以上几种方法中,方法采用混合催化剂,较
的转化率不断增加,反应.,浓度达到最高,
难回收使用,方法采用的催化剂结构复杂,不易
继续延长反应时间,浓度有所下降,这是因为
得到,方法反应时间短,反应收率高。作者在方
高温,卤代芳腈易失去氯或氟原子,同时芳腈还会
法的基础上,降温至氟化合成一氟苯甲
腈,产品收率达到.% ,一.% 发生聚合反应。所以,
实验表反应时间对反应的影响
. 仪器与试剂
型气相色谱仪, 一¨ .% 『哥定
液,白色担体,检测器为
检测器,柱温,内标法定量:
一型气相色谱仪,一×.
一:: ,.眨埴温度℃反应压打
×.毛细管柱,氢火焰检测器,柱温
Ⅳ
一:基随: ,制、熔点~ ;】.
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精细亿工. 第撼卷
. 反应温度对反应的影响低丁反应收率;当溶剂量过多时,反应釜中的反应物
分别考察了回流条件下~。、。、浓度偏低,从而影响了产品的生成,使得反应收率下
及时的反应物组成,结果见表。表降。的用量为最佳。
说明,低温时,由于氟离子的反应活性较低,只有通
表溶剂甩量对反应的影响
过延长反应时间才能达到较高的转化率;高温时,随
着氟