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精细化工年第卷
三相相转移催化法合成氯乙氧基苯乙醚
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基鲞墨盟邱俊赵庆韬、
一
吉林化工学院精细化工系,邮编
摘要合成了不同种类的季铵型三相相转移催化剂考察了原料的配比、反应温度、催化剂用
量等因素对合成声一一氯乙氧基苯乙醚的影响实验结果表明,在反应温度、催化剂用
、反应原料摩尔配比为苯酚:卢. 二氯乙二醚:氢氧化钠一::的条
件下,产品收率为.
关键词一氯乙氯基,苯醚,三相相转移催化剂,合成
三相相转移催化剂是在相转移催化之后发展起在带有温度计、回流冷凝器、电动搅拌器的四口
来的新的有机台成技术~。由于催化剂是既不溶烧瓶中,,一二氯二乙醚和
于水也不溶于有机相的高分子活性基的固体物质, .的苯酚以及三相相转移催化剂,搅拌
故反应结束后,三相相转移催化剂与反应物料容易升温至℃时,开始滴加的氢氧化钠溶液定
分离,催化荆可重复使用。时取样分析,计算转化率。反应完毕后,过滤出催化
卢一.,一氯乙氧基苯乙醚是台成多氧乙烯季铵剂。滤液中的油相真空蒸馏收集℃/
盐的重要单体,也可以作为油田注水的杀菌灭藻馏分文献值/.,产率为. 。—
剂’,虽然其台成早有报道。,但用相转移催化剂, , :.~ . , , ,.~ .
特别是用三相相转移催化法台成尚未见有详细的文, ,,.~ ., ,,.~ .
献报道。, , ; : , ,~
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实验
一一,~ ,取代芳环赴一,,
. 三相相转移催化剂的制备比一。
.. 白球与氯球的合成. 仪器与试剂
白球和氯球完全按离子交换树脂常规法台成, 气相色谱仪,一数据处理机,
即以过氧化二苯甲酰为引发剂,明胶溶液为分散剂, 硅烷化担体,氢气为载气红外光谱仪;
将苯乙烯和二乙烯基苯交联共聚制得白球,然后用阿贝折光仪一核磁共振仪。.
氯甲醚氯甲基化得氯球。所用试剂均为化学纯试剂。
.. 三相季铵型相转移催化荆制备
氯球用二氯乙烷溶胀后,用乙醇作溶剂,分别与结果与讨论
不同的叔胺在一定的条件下反应反应后经过滤、水. 最佳反应条件确定
洗和干燥后使制得了不同季铵型三相相转移催化以统计序贯实验方法设计,综合考察了催化剂
剂。品种及用量、物料配比、反应温度等因素对产率的影
. 卢一氯乙氯基苯乙醚制备响。析因设计,正交表作为序贯实验的开
以苯酚和口,.二氯二乙醚为原料,在三相相端,最速下降法寻优,其数学公式为:
转移催化剂和氢氧化钠溶液作用下反应制得: ,贾”
其中: ——最优解的当前近似点;贾“——最
优解的下一寻优近似点——第次迭代中的步
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第期邹长君等:三相相转移催化法台成’一氯乙氧基苯乙醚
长; ——最速下降法的梯度方向。将催化剂每次使用后,过滤回收、洗涤、干燥等手段
中心点用线性回归模型检验,极值点转入二级处理后再进行下一次实验。二是将催化剂在反应温
旋转设计,寻找最佳工艺过程详见文献实验结度下,反应物料中搅拌若干小时后,取出进行处理,
果表明,物料的摩尔比为苯酚:, 一二氯二乙醚:氢再进行活性评价,表为催化剂使用寿命考察结果。
氧化钠::,反应温度为℃,催化剂以正丁
基苄基铵树