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第卷第期精细化工...
年月哐Ⅱ
巯基乙酸异辛酯的合成
柳金章,一,黄慧,陈理,李嘉珞,刘慧明,顾明初
.大连理工大学化工学院,辽宁大连;.大连大学化学化工系,辽宁大连
摘要:以氯乙酸、异辛醇为原料,固体超强酸做催化剂,在减压条件下合成了氯乙酸异辛酯;氯乙酸异辛酯与硫代
硫酸钠在相转移催化剂,下同作用下形成盐,再经酸解、还原,生成巯基乙酸异辛酯。考察了各因
素对产品产率的影响,得出最佳工艺:酯化过程中异辛醇与氯乙酸的量比.,固体超强酸催化剂的用量为
反应物总质量的.% ,反应时间为.~;巯基化过程中氯乙酸异辛酯与硫代硫酸钠的量比.:.,硫酸用
量为反应物总质量的% ,还原时间为,锌粉用量占反应物总质量的.% 。在此工艺条件下产品总产
率达%以上,精制后产品纯度巯基乙酸异辛酯%。
关■词:巯基乙酸异辛酯;固体超强酸
中圈分类号:. 文献标识码: 文章编号:———
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巯基乙酸异辛酯又称巯基乙酸乙基己酯,是锡、锑等的制备。前景看好,工业需求量大。
无色油状液体,沸点℃.¨,密度/ 目前国内外合成巯基乙酸异辛酯的路线主要有
.~.℃,折光率℃. 条:一是硫代乙醇酸与异辛醇直接酯化;二是从
~ .。不溶于水,溶于乙醚、酒精等有机溶剂, 氯乙酸异辛酯出发合成巯基乙酸异辛酯。前者
溶于稀碱液;具有不愉快的气味;在酸碱中煮沸时被用质量分数% 以上的硫代乙醇酸,价格昂贵;或
分解。者用质量分数% 的硫代乙醇酸,设备投资较大。
巯基乙酸异辛酯作为一种精细化工产品。被广并且二者在下步酯化过程中巯基易被氧化。后者先
泛应用于聚氯乙烯无毒热稳定剂如硫醇锡、锑,酯基由氯乙酸和异辛醇合成氯乙酸异辛酯,再经成盐、酸
收稿日期:一—
基金项目:大连市科技计划项目市
作者简介:柳金章一,男,山东龙口人,硕士研究生,主要从事有机锡热稳定剂的研究,电话:一。
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第期柳金章,等:巯基乙酸异辛酯的合成
解、还原生成巯基乙酸异辛酯。成盐过程是在体,色谱分析纯度巯基乙酸异辛酯%。
/水中用多硫代物与氯乙酸异辛酯反应生成巯
结果与讨论
基乙酸异辛酯。/水做溶剂价格昂贵,回
收困难。. 影响氯乙酸异辛醇醇化率的因素
作者采用第二条路线,以自制的固体超强酸.. 物料配比对酯化率的影响
为催化剂,在负压下合成了氯乙酸异辛酯, 当氯乙酸为.,催化剂用量为反应物
不用带水剂,克服了用带水剂时带来的麻烦和污染; 总质量.% ,反应时间为时,改变异辛醇用量
巯基乙酸异辛酯的合成采用盐法:用上步反进行实验,结果见表。
应产物氯乙酸异辛酯为原料,用乙水做溶剂,在
表物料配比对酯化率的影响
相转移催化剂眦作用下,与硫代硫酸钠生成
异辛醇/氯乙酸
盐,再经酸解、还原,得到产品。固体超强酸
. . . . .
催化剂,重现性好、成本低,可多次重复使用,可酯化率/% . , . , .
以再生,便于工业生产;市场有售,价