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年第卷有机化学.
第期,—唧..—
研究论文·
新型埘碱双核配合物的合成及光谱特征
陈新斌杨艳
湖南大学化学化工学院长沙
摘要首次报道了新型碱双棱配合物一双Ⅳ,Ⅳ亚烃基.,苯亚***二,二***毗咯一一醛缩亚***台双锰
及双铁配合物的合成方法及光谱特征。
关键词碱,双核配合物,合成,光谱
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Ⅲ. 【伽吡蛆
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生物体中有许多双金属酶如甲烷单加氧
酶。这些双金属酶的结构及作用机制目前还很
不清楚。我们曾首次报道了, 新型碱双锰
配台物的拟酶催化性能类似于四苯基金属卟啉。它
们是一类较理想的双校酶模型物。为了考察这类
碱双核配合物在拟酶催化反应中的微环境效
应,本文设计合成了双Ⅳ,Ⅳ’.亚烃基,.苯亚甲, 、. .
”. ; 月;
基二,二***吡咯..醛缩亚***合双锰及双铁, :.
配合物—图。这些配合物和有关的中
圈碱配合物—的结构
间体均未见文献报道。合成路线如图所示。其结
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构均经、乙、、元素分析、、电导法、室温磁化
—
率及热分析法确证。并对合成方法及光谱特征进行
了讨论。
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国家自然科学基金资助项目。
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有机化学
// . 双核配合物—的合成
\ .. 化舍物的合成

二醛与甲醇混合,回流下滴人
矿。二***乙二***,丙二***或丁二***的甲醇溶液

\ 。滴毕,回流。燕出部分溶剂,冷却,过滤,

甲醇洗,真空干燥。硅胶柱层析作洗脱剂。
分别得,产率:.% ,..—℃;,产率:
.% ,..—℃;,产率:.% ,..
℃。均为红色固体。
.. 单核配合物—的合成
/ 金属盐·、·分
\
别与化合物—之一及甲酵混合,
~ 回流。燕出部分溶剂,冷却,过滤,水洗,甲酵洗,
真空干燥。将得到的紫黑色固体与甲醇混
合,回流下滴人对应的二***乙二***,丙二***
或丁二***的甲酵溶液。滴毕,回流。燕出部分
溶剂,冷却,过滤,甲醇洗,真空干燥。硅胶柱层析
作洗脱剂。分别得,产率:.% ;,产
率:.% ;,产率:.% ;,产率:.% ;,产
率:.% ;,产率:.%。均为紫黑色固体。
.. 双核配合物—的合成
,, 单核配合物—分别与Ⅱ对应
一的金属盐·或及
、:、【:. —
】、: ~ 一甲醇混合,回流。燕出部分溶剂,冷却,过滤,水
,,&、”,,,, . ,札, 洗,甲醇洗,真空干燥。分别得,产率:.% ;,
,,、. ;、,,,
产率:.% ;,产率:.% ;,产率:.% ;,产
图避碱配合物—合成路线率:.% ;,产率:.%。均为紫黑色固体。
∞
—结果与讨论
. 双核配合物—的合成
实验为了有效地合成难碱双核配合物—,本
. 仪器与试剂文采用分步合成法。首先将量的二醛与Ⅱ
; 量的二***在极稀溶液中进行缩合反应,得到
型红外光谱仪美国;.型核磁化合物—,产率较高.% 一.%;然后