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第卷第期精细化工
年月
功能材料
次磷酸盐液相还原法快速制备纳米银粉
顾大明,高农,程谨宁
.哈尔滨工业大学应用化学系,黑龙江哈尔滨;.黑龙江工程学院基础部,黑龙江哈尔滨;
. 哈尔滨鑫科纳米公司,黑龙
江哈尔滨
摘要:以次磷酸钠为还原剂、六偏磷酸钠为分散剂、聚乙烯吡咯烷酮为保护剂,在:
~ 、温度为~℃条件下与硝酸银溶液反应,得到紫红色银胶。经离心/分离、
钝化剂溶液洗涤、真空干燥×,℃,得粉末状产物。透射电镜和射线衍射仪分
析表明,产品系粒径为~纯相纳米银粉。本方法的制备周期约为,产率可达% ~
% 。
关键词:次磷酸钠;纳米银粉
中图分类号: 文献标识码: 文章编号:———
纳米银粉在电学、热学、光学、催化等许多领域
样品的表征
显示了优异的性能¨ ,快速制备低成本、高纯度、
粒径分布窄的纳米银粉很有意义。纳米银粉的制备产品的图谱如图所示。
方法可分为气相法‘、液相法· 和固相法。

气相法的投资大、能耗大、产率低;固相法制备的

纳米粉的粒径偏大而且粒径分布范围宽;液相法是
目前低成本制备小批量纳米粉的常用方法。作者采茁
用液相还原法,以为还原剂与反
应,得到粒径为一的纯相纳米银粉。
一

实验/。
图产品的分析图谱
. 主要仪器和试剂
一型透射电子显微镜;/—图中共有个衍射峰,峰的位置和强度均与
型射线测试仪铜靶。次亚磷酸钠、硝酸银, 单质银的衍射峰标准谱图完全相符,说明产品是纯
;聚乙烯吡咯烷酮、六偏磷酸钠,。相纳米银。
. 纳米银粉的制备产品的照片如图所示。

和还原液去离子水.,,
..六偏磷酸钠
· 溶液;两者均放置在~℃的水
浴中恒温。在搅拌下,以滴/的速度将氧化
液滴加到还原液中;滴加完后,反应液在~
继续搅拌,得紫红色银胶溶液;将银胶静置
后离心/;用钝化剂,,.苯并三
氮唑% 的水溶液将六偏磷酸根及其他离子洗图产品的图谱
去;再用少量丙酮和无水乙醇洗涤、离心,最后在真
空干燥箱中×、℃干燥;得到粉体样图表明,纳米银粒子的粒径主要集中在~
。
品
收稿日期:——
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第期顾大明,等:次磷酸盐液相还原法快速制备纳米银粉· ·
色银胶单质银产生,后还有大量的;若
讨论
高于【,反应立刻开始进行,但是生成的银胶不
. 反应原理及值对反应的影响稳定,有团聚,甚至出现沉淀。所以实验温度选
反应中值的影响主要体现在对各电对电极~ 【为宜。
电势的影响,【时,反应体系中各电对的标准电
结论
极电势如下:
”/.; 用还原剂:、分散剂六偏磷酸钠、保护剂
碱性时: ,一一的酸性还原体系与溶液在温度为~
:一/一一.; 【、~条件下反应,可得到粒径为~
酸性时:—, 的纯相纳米银粉,产率可达% 一% 。
/ 一.
参考文献:
由上述数据可知,碱性条件下反应的推动力
汪国忠,张伟,崔峙,
更大。但是,在实验中发现,碱性时反应速度非常学,.:—.
慢,而酸性条件下反应速度很快。所以反应条件选彭子飞,汪国忠,张立德