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第卷第期精细化工.,.
年月.
番辩与番糖
硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成丁醛乙二醇缩醛
杨水金,余协卿,孙聚堂
.湖北师范学院化学与环境工程系,湖北黄石;.武汉大学化学与分子科学学院,湖北武汉
摘要:自制了硅钨酸。∞掺杂聚苯胺催化剂。/。以丁醛和乙二醇为原料合成丁醛
乙二醇缩醛,探讨了硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比、催化剂用量、
反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:硅钨酸掺杂聚苯胺是合成丁醛乙二醇缩醛的良好催化剂,在
乙二醇丁醛.,催化剂用量为反应物料总质量的.% ,环己烷为带水剂,
件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达.% 。
关键词:丁醛乙二醇缩醛;硅钨酸;聚苯胺;缩醛反应
中图分类号:.;. 文献标识码: 文章编号:———
、柏/
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缩醛是一类重要化合物,通常用于保护羰基或注。通过实验发现,硅钨酸。柏掺杂
作为合成中间体,同时还是一类有广泛用途的香料。聚苯胺催化剂。柏/对缩醛反应
丁醛乙二醇缩醛,它有新鲜的果香香气,可用于多种具有良好的催化活性。本文对。柏/催
有机合成和日化香精配方中。其传统的合成方法是化合成丁醛乙二醇缩醛进行了研究,得到了较理想
在无机酸【催化下由丁醛与乙二醇合成,副反应的结果。
多,产品纯度不高,设备腐蚀严重,后处理中含酸废
实验
水污染环境。文献报道某些路易斯酸、分子
筛、蒙脱土、固载杂多酸盐等固体酸催化剂. 主要试剂与仪器
对缩醛酮反应具有良好的催化作用。环境友好丁醛、乙二醇、环己烷、甲醇、。、浓盐
催化剂杂多酸及其盐类因其酸性、氧化还原性易调酸、苯胺均;硅钨酸按文献制备,实验用水
节,利于催化剂的设计,而在催化领域受到关均为二次蒸馏水。一型酸度计; —型
收稿日期:——
基金项目:国家自然科学基金资助项目.;湖北省教育厅重点科研基金资助项目.
作者简介:杨水金一。男。湖北武穴市人。教授,研究方向:钨化学与无机功能材料。—:.。
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精细化工第卷
电子节能控温仪;折光计;岛津一型
射线衍射仪日本理学电机株式会社,由石墨单
色器滤波,,在管电压,管电流
的条件下测定,扫描范围。~。;
型傅里叶变换红外光谱仪美国
公司,液膜法;/ 型热分
,.作参比物,
气氛,升温速率/;—
核磁共振波谱仪为溶剂,为内标。
. 催化剂柏/的制备
按凡过硫酸铵/苯胺,将二者分别溶/。
解在/的盐酸中,然后将过硫酸铵图、和/的图
溶液逐滴加到苯胺溶液中,边滴边搅拌,当反应温度. , 柏/
下降后,放置,洗涤,真空烘干,研碎备用。将一
由和柏/的红外光谱图可以
定质量的柏溶于甲醇中,将等质量的
看出,。加/ 的特征峰~
放置其中浸泡后于通风橱中蒸干,然后在一定
发生位移,~ 处的特征峰
温度下烘,置于干燥器中备用。
有所减弱,表明硅钨酸已经掺杂到中去了;而
. 催化合成丁醛乙二醇缩醛的操作方法
且从掺杂后的图谱中,在