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第卷第期精细化工...
年月
功能材料
纳米钛酸钡的制备及表征
周宁玲‘,胡柏星,潘毅。,沈健
.南京大学表面和界面化学工程技术研究中心,江苏南京;.南京师范大学化学与环境科学学院,江苏南京
摘要:以硝酸钡与偏钛酸为原料,用共沉淀法制备了钛酸钡纳米粉体。研究了沉淀温度、洗涤条件及煅烧温度对
钛酸钡纯度、粒径和晶形的影响。结果表明,在下制得沉淀产物,并以先水洗后醇洗的方式去除杂质和水
分,在下煅烧,可得到粒径约为的钛酸钡,粒径均匀,团聚较小。
关键词:钛酸钡;偏钛酸;共沉淀法;纳米粉体
中图分类号:. 文献标识码: 文章编号:——一

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钛酸钡具有高介电常数及铁电、压电洗涤、煅烧温度等,制得了粒径约为且分散
和正温度系数效应等优异的电学性能¨ ,广泛用较好的立方晶形纳米钛酸钡。
于电子陶瓷工业中,纳米钛酸钡粉体的制备与研究
一直是该领域的一个热点。近年来实验室研究工作实验
主要集中在改进,粉体的制备工艺、掺杂方式. 原料
以及改善烧结行为等方面,目的是改善% 双氧水,,上海金鹿化工有
粉体的烧结性、显微结构和物理性质,尤其是介电性
限公司;硝酸钡,,南京化学试剂厂;氨水,,南
能,以使其适应环境更宽、应用范围更广。
京化学试剂一厂;偏钛酸,工业级,南京钛白化工有
目前的主要制备方法有固相法和液相
限责任公司。
法。液相法包括溶胶一凝胶法、水热法¨、化学
沉淀法⋯等,这些方法在产品质量、经济指标、制备. 制备
及环保等方面均有所限制,因此,我国所需的按/:· ::
产品仍需大量进口。取偏钛酸、双氧水和氨水,在冰水浴中磁力搅拌下,
作者以廉价工业级偏钛酸作为钛源,采用硝酸将:与· :混合后,缓慢加入偏钛酸粉
钡与偏钛酸共沉淀法,优化了制备条件沉淀温度、末,使其充分溶解呈澄清黄绿色溶液。在相同反应
收稿日期:——
作者简介:周宁玲一,女,辽宁盘锦人,南京大学化学化工学院硕士研究生,电话:——: .。。
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· · 精细化工第卷
条件下,按::将上述量的倍后仍有少量杂质;则是先经过蒸馏水
溶液缓慢滴入浓度为./的硝酸钡水溶液洗涤水量约为产品质量的倍,再用同量的乙
中,滴完继续搅拌,将得到的淡黄色沉淀洗涤抽醇洗涤,所得沉淀粉体杂质极少。说明只经水洗,煅
滤后于下烘干,在马弗炉中煅烧, 烧后产品含有较多杂质,而先水洗后乙醇洗煅烧后
得白色粉末即纳米粉体。的产品纯度很高。
. 表征
用德国公司型光
谱仪测试粉体从沉淀至高温煅烧后的变化
过程;用日本公司一型射线衍
射仪测定粉体纯度、晶体结构以及晶粒大小;用美国
一型差热一热重分析仪在空气气
氛中分析样品随煅烧温度的变化过程;用日本
公司一型透射电子显微镜观察粉体的形
貌及大小。
结果与讨论
.
溶解偏钛酸的反应中加入氨水调节—,生图不同洗涤条件得到的的图
成可溶性过钛酸盐,的加入有利于溶解反应的.