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上传人:雾里看花 2019/5/14 文件大小:61 KB

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文档介绍

文档介绍:羈附件2羆化妆品中甲醛检测方法膁(征求意见稿)蒁1适用范围螆本方法规定了采用柱前衍生化液相色谱-紫外检测法测定化妆品中甲醛(以游离甲醛计)(CAS:50-00-0)的方法。肄本方法适用于化妆品中甲醛含量的测定(以游离甲醛计)。薁2方法提要羈甲醛测定采用柱前衍生化法,甲醛与2,4-二硝基苯肼反应生成黄色的2,4-二硝基苯腙(见图1),经高效液相色谱分离,紫外检测器在355nm波长下检测,根据保留时间定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。µg,µg。,%,%。螇膂肀图1甲醛衍生化反应式蚈3试剂和材料袈除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为去离子水。薅甲醛标准物质(标示量:)。蚄2,4-二硝基苯肼,纯度≥%。蒈***仿,色谱纯,含量≥%。蚆盐酸(r20=)。蚃氢氧化钠。膃磷酸氢二钠(Na2HPO4•12H2O)。腿磷酸二氢钠(NaH2PO4•2H2O)。蚇乙***,色谱纯。肆甲醇,色谱纯。。,4-二硝基苯肼盐酸溶液:称取2,4-二硝基苯肼(),置于锥形瓶中,先加浓盐酸()40mL使溶解,必要时可超声助溶,再加去离子水()60mL,摇匀,即得。[r(NaOH)=1mol/L]:称取NaOH()10g,加水适量溶解后,转移到250mL量瓶中,用去离子水()稀释并定容至刻度,摇匀,即得。(5mol/L):精密称定NaH2PO4•2H2O()•12H2O(),加水适量溶解后,转移到100mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。***水溶液(9+1):量取乙***()180mL,置锥形瓶中,加水20mL,摇匀,即得。:选择不含甲醛的化妆品作为空白样品。:精密量取甲醛标准物质水溶液()1mL置于10mL量瓶中,加乙***水溶液()稀释至刻度,摇匀,,然后按照表1进行标准溶液的配制。//***2mL蕿10mL薆208μg//mL葿标准溶液5膅104μg//:具有紫外检测器。:。。。(),置具塞刻度管中,加乙***水溶液()至2mL,涡旋2min,使混匀,以5000rpm转速离心5min

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