文档介绍：袁实验目的蕿通过***橙的制备学****重氮化反应和偶合反应的实验操作;蒆巩固盐析、重结晶和抽滤等操作。::对氨基苯磺酸、N,N-二***苯***、浓盐酸、5%NaOH、冰醋酸、10%NaOH、NaNO2、饱和NaCl溶液、:淀粉-、性状螀沸点/莆熔点/℃肅分子量℃,-N-二***苯***芄黄色油状液体,不溶于水,***橙薄橙红色鳞状晶体或粉末,显碱性膁/、试剂用量规格芈表二试剂用量膅试肅剂羀对氨基苯磺酸罿5%膆NaOH膃NaNO2蚃冰醋酸蝿浓盐酸芇N,-N-二***苯***莂10%***、仪器装置螁仪器:100ml烧杯、500ml烧杯、滴管、电磁炉、玻璃棒、吸滤瓶、布氏漏斗、表面皿、抽气泵、100ml量筒、10ml量筒羅六、实验步骤及现象芃表三袀编号步骤现象<1>,%NaOH,热水浴温热溶解固体溶解b冷却至室温,,c另取一个250ml的烧杯,→橙色→橙红色→橙黄色eKI淀粉试纸检验变蓝f(14:13~14:30)保持温度5℃以下,反应结束冰浴放置15min分层,上层为橙色液体,下层为浅黄色固体<2>偶合g(14:34~14:44),-N-二***苯***,搅拌10min溶液变血红色,搅拌后溶液颜色变浅,表面浮有一层橙色油状液体h冷却搅拌,%NaOH至橙色溶液变为橙色糊状i加热至沸腾,溶解后,稍冷,冰浴冷却结晶,使***橙全部重新结晶析出后,抽滤收集结晶(抽滤时,用饱和NaCl溶液冲洗烧杯两次,每次10ml,并用此冲洗液洗涤产品)表面不断有气泡冒出,烧杯底部橙色糊状物逐渐变为深红色液体,冷却,有晶体逐渐析出,抽滤后得到红棕色晶体和红棕色滤液<3>精制j将滤渣连同滤纸移至250ml烧杯中,加入75ml热水,将滤纸上的滤渣溶于水后,取出滤纸,搅拌溶解,再冷却至室温,冰浴冷却至***橙晶体全部析出,抽滤(抽滤时,用10ml乙醇洗涤烧杯两次,并用此冲洗液洗涤产品),产品干燥,称量,计算产率溶液深红色颜色变淡些,冷却一段时间后逐渐变为橙红色,表面有一层油状液体,得到橙红色晶体的,表面有银光色<4>检验k检验:溶解少许产品,加稀盐酸,用稀氢氧化钠中和,观察颜色变化七、实验结果表四实验数据记录名称对氨基苯磺酸N,-N-二***苯***结晶M(对氨基苯磺酸)M(***橙):×327=:(橙红色晶体,表面有银光色)产率:×100%=%八、问题讨论