文档介绍：螅Forpersonaluseonlyinstudyandresearch;mercialuse薃芁实验报告莁2015年12月7日膈姓名系年级组别同组者肂科目有机化学实验题目制备正丁醚仪器编号羁膈【实验目的】芆掌握分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。蚆学****使用分水器,进一步训练和熟练掌握回流、加热和萃取等基本操作。螂【实验原理】芀利用醇钠与卤代烃反应合成醚,这种合成方法的反应机理是烷氧负离子对卤代烷或硫酸酯的亲核取代反应。醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为催化剂,在不同的温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同,主要是正丁醚或丁烯,因此反应需严格控制温度。薈主反应膅副反应蒂【主要仪器及实验装置图】肇主要仪器如表1所示。螇薄表1主要仪器节名称腿规格袅数量羄三口烧瓶羃100ml膀1***球形冷凝管蒃螃1羇分水器芆袃1蒄温度计聿0~200蚈1薆分液漏斗羀100ml肀1螇蒸馏瓶羅25ml蚀2袇蒸馏头袅尖头虿1蚅接引管芃七十五度弯管薁1肈锥形瓶蒅250ml芄2蚀电热套薇100ml膅1肂肂主要实验装置图如图1所示。【主要试剂及产物的理化参数】膁主要试剂及产物的物化性质如表2所示。蚀蚆表2要物料及产物的理化参数膄艿名称肀正丁醇蒇正丁醚羂浓硫酸蚁纯度葿化学纯***--.4袃340膂溶解度/(g/100ml水)蝿915肆<【主要试剂用量及其计算】薆主要试剂试剂用量及其计算如表3所示。【实验流程】2C4H9OHC4H9OC4H9、H2O、C4H9OH、H2SO4、C2H5-CH=CH2浓H2SO4C4H9OC4H9、C4H9OH、H2SO4、H2O、C2H5-CH=CH2蒸馏,分水器下层H2O、C4H9OH、H2SO4上层H2O、C4H9OC4H9、C2H5-CH=CH2、H2SO4水洗涤下层NaSO4、NaOH、H2O、H2SO4上层NaOH、C2H5-CH=CH2、H2O、C4H9OC4H9上层H2O、C4H9OC4H9水洗涤上层H2O、C4H9OC4H9下层H2O、CaCl2H2O·C4H9OC4H9饱和CaCl2无水CaCl2C4H9OC4H9【实验记录】时间步骤现象13:50量取31ml正丁醇,。均为无色透明液体。14:00安装装置,将原料倒入100ml三口烧瓶,开始反应,加些许沸石,电热套小火空气浴加热。混合物有些许发黄现象,随着温度变高,混合物由红变黑。15:05有第一滴馏出物。变黑、T1:112℃,呈油状,下层:无色液体透明上层:无色液体15:20有回流物16:00停止蒸馏,冷却量取25ml水、15ml5%NaOH、15ml水、15ml饱和CaCl2、,T3:135℃冷却至室温,产品呈黑色16:15加入装有50ml水的分页漏斗,轻微摇晃,静置分层,取上层上层:黑色液体下