文档介绍：实验3Y型沸石晶胞参数的测定实验三Y型沸石晶胞参数的测定王法星**********同组:肖时英王春邓陶丽一、实验目的1、了解X射线粉末衍射仪及其操作2、正确掌握制样技术及精确测定晶胞常数的方法二、实验原理晶胞参数是晶体物质结构的基本参数,有时晶体的其他性质与晶胞参数之间也存在着一定的联系,如Y型沸石的硅铝比可通过晶胞参数计算得出,而不需要经过繁琐的化学分析。原则上只要知道X射线波长,衍射线指标及实验测得相应的衍射角20值,就可以根据布拉格公式2dhklsin???和立方晶系的12dHKLH2?K2?L2就可以计算晶胞参数。?a但实际上问题并非如此简单,引起衍射角20的误差是多方面的,有衍射仪准直的调整,衍射仪的几何条件等测量方面的误差;还有色散,波长,罗伦极化等物理方面的误差等等。用衍射仪测定立方晶系晶胞参数时,各种误差的综合方程式近似为?a?Kcos2?,其中Ka为常数。很多误差因素的影响,随着20的增大而减小,如将其产生的误差外推至180°(20),则可减少至零。所以一般精确测定品胞参数时,除需对测角仪进行严格的调节,并对某些因素进行校正外,一般总尽量选取高角度下的衍射线,并按照对应的指标,计算得到相应的晶胞参数,然后对cos?做图,通过直线外推至cos?=0(即o=180°)这时所得的晶胞参数为精确的晶胞参数。三、实验步骤1、将小于400冃的Y型沸石样品与标准Si粉混合,Si含量为8%(W/W),研磨均匀后,置于含饱和NaCI溶液的容器中恒湿五天以上。2、将样品板放于平整的玻璃板上,样品板内均匀撒上试样并高出3mm左右,用平整的玻璃片压制样品,力求做到样品反血均匀、平整、紧密,其表面应尽可能与样品板表面相平。3、打开冷却水泵和X射线粉末衍射仪,打开电脑上的控制程序,点击开始。4、点击校正,使其刻度线对准10。5、开启X射线粉末衍射仪,调整电压为15KV,电流为6mA,保持30s后,调节电压到20KV,22电流为10mA,保持30s。然后调节电压到30KV,电流为20mA,保持30s后调节电压为40KV,电流为30mA,保持5分钟。6、将样品放入X射线粉末衍射仪7、点击叠扫,设置角度范围为5-60°,扫描速率为4。/min,对样品进行扫描。8、扫描结束后,逐渐降低X射线粉末衍射仪的电压和电流,待两者降为零后,停止X射线粉末衍射仪。9、关闭X射线粉末衍射仪5min后,关闭冷却水。四、实验数据入Cu・?表1:SiXRD数据表2:Y型沸石XRD数据五、数据处理20Si(lll)真实值二=°29Si(220)真实值二=°表3:数据处理详细表格=?