文档介绍：第14章气相色谱法
一概述
二气相色谱理论
三色谱柱
四检测器
五分离条件的选择
六定性定量分析
七应用与示例
第一节概述
气相色谱法(GC):以气体为流动相的色谱法。
一、分类:
1 按固定相分气-固(GSC) 吸附
气-液(GLC) 分配
2 按柱的粗细分填充柱Ф 2~4mm,L2~4m
毛细管柱Ф ~, L25~50m
二、特点: “三高”“一快”“一广”
1 高效能,高选择
2 高灵敏度(痕量),快速,用样量少(几μ l)
*适于分析气体、易挥发的液体及固体
*不适合分析不易气化或不稳定性物质占有机物20%
*样品的衍生化使应用范围进一步扩大
三、一般流程:
载气→减压→净化→稳压→→色谱柱→检测器→记录仪
进样
载气系统进样系统色谱柱检测系统
温控
第二节气相色谱理论
一、色谱流出曲线及有关术语
二、差速迁移
三、塔板理论
四、速率理论
一、色谱流出曲线及有关术语
(一)色谱流出曲线和色谱峰
1 色谱图电信号强度随时间变化曲线
2 基线当没有待测组分进入检测器时的流出曲线
3 色谱峰:流出曲线上突起部分
正常峰(对称) ——~
色谱峰
非正常峰前沿峰——
拖尾峰——
4 对称因子 fs= /2A = (A+B)/2A
5 峰高h:色谱定量参数;峰宽:柱效参数
(二)保留值:色谱定性参数

保留时间(retention time;tR):从进样开始到
组分的色谱峰顶点的时间间隔。

死时间(t0):不被固定相滞留的组分的保留时
间,或流动相到达检测器所需要的时间,又称
流动相保留时间。
’
调整保留时间(tR ) :组分的保留时间与死时间
之差值, 即组分在固定相中滞留的时间。
保留体积VR:组分从进样开始到出现峰最大值时所消
耗的流动相的体积
VR  t R  Fc
死体积V0:指由进样器至检测器中未被固定相所占据的
空隙体积(包括色谱仪中的管路、连接头的空间、以及进
样器和检测器内腔的空间)
V0=V进样+V检+V连 V0  t0  Fc
注: V0为定值,与Fc无关;
V0 ,色谱峰扩展,峰形差
调整保留体积VR’:保留体积与死体积之差,即组分停留
在固定相时所消耗流动相的体积
' '
VR  tR  Fc  VR V 0
(三)峰宽:柱效参数
标准差σ:正态分布色谱曲线两拐点距离的一半
σ→
注:σ↓小,峰↓窄
半峰宽W1/2 :峰高一半处所对应的峰宽
W1/2=
峰宽W:正态分布色谱曲线两拐点切线与基线相交的截距
W=4σ或W=