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第卷第期应用化学..
年月匮.

二甲硫基甲苯二***的合成与表征一
叫
王延飞沈本贤
华东理工大学化工学院上海
关键词二甲硫基甲苯二***,合成,碘化锌
中图分类号: 文献标识码: 文章编号:—
在聚氨酯弹性体的加工成型中必须加入一种兼起扩链和交联作用的固化剂,几十年来使用得最为
成功的固化剂当属,。二***,。二氨基一二苯基甲烷。虽然用制得的弹性体的物理力
学性能最好,而致命的弱点是致癌性,美国政府已命令终止在聚氨酯中的应用⋯。为此世界各国
竞相研究新型固化剂,但均未获理想的结果。年,美国公司研究发现二甲硫基甲苯二***
是一种有希望取代的固化剂,但其固化性能均不及。
的合成最早是用路易斯酸作为催化剂,反应温度范围为—℃,压力为常压至
.】。以后的研究大多采用种原料直接混合合成,利用减压精馏分离反应产物,其缺点
是二***二硫的损耗很大。本文对的合成工艺进行了改进,采用惰性溶剂的方法合成了
,这样减少了原料的损失,并利用萃取分离方法得到了高纯度的。
,一二氨基甲苯,。。。,,中国医药集团上海化学试剂公司进口分装;二***二硫:德国
—公司产品;甲苯、无水***、无水乙醇、无水硫酸钠、氢氧化钠和二甲苯均为市售分析
纯试剂;盐酸为优级纯;磷酸为级试剂。
,一二氨基甲苯与二***二硫在催化剂的作用下生成是一个复杂反应,其反应原理为:

· · · 。

, 詈

先将,一二氨基甲苯装入三口淤浆相搅拌玻璃反应器中,气保护下在油浴上加热,待,。二氨
基甲苯全部熔化后,按/,一二氨基甲苯:/二甲苯:加入二甲苯,搅拌加热至℃,稍微冷却
后加入摩尔分数为% 的碘化锌催化剂,然后重新加热至℃。加入二***二硫开始反应,保持反应
混合物处于回流状态。温度误差控制在±℃。反应过程用气相色谱跟踪。反应结束后,冷却至室温。
加入一定量的***进行稀释,反应产物用稀盐酸多次洗涤萃取以后,真空干燥得目的产物。
岛津型气相色谱仪,并配备一数据处理机。
和均在德国产的核磁共振仪上完成,使用氘代苯作溶
剂,四***硅烷作内标。
——收稿。修回
通讯联系人:王延飞。男,年生,博士研究生;—:—.;研究方向:石油化工
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第期王延飞等:二甲硫基甲苯二***的合成与表征
在美国产型红外光谱仪上完成,分辨率为一,扫描次数为,背景扫
描次数为。
—在英国产的型—仪上完成,使用气作载气,柱温在起始温度
℃下保持,然后以/升温至。
结果与讨论
反应混合物的定性采用—分析。其中分子离子峰为,,是一
甲硫基甲苯二***的同分异构体;分子离子峰为,出峰时间为.,是二甲硫基苯二***;分子离
子峰为,出峰时间为.,是二甲硫基甲苯二***;分子离子峰为,出峰时间为,是三
甲硫基苯二***。
通过稀酸精制以后得到的的红外光谱图中和处的双峰是芳香伯***的
—键伸缩振动特征吸收峰;处的吸收峰是芳***—键面内弯曲振动特征吸收峰,它与
苯环的—键的特征峰重叠; 处的吸收峰是芳***的—键的特征吸收峰。这些特征峰表
明产物中含有一,并且一上的氢没有被取代,取代反应发生在苯环上。
处的组峰是与苯环相连的一。特征吸收峰,