文档介绍：芅实训一阿司匹林的合成及其制剂的制备与检验蚅一、,了解有关药物制备的知识;、重结晶和测熔点的操作。。、包衣机等制药设备的性能和使用方法。芃二、实验原理介绍莁阿司匹林(学名乙酰水杨酸)为白色针状或片状晶体,能溶解于温水之中,口服后在肠内肇开始分解为水杨酸、有退热止痛作用。螅通常由水杨酸和醋酐在浓硫酸催化下酰化制取乙酰水杨酸。肂蒀水杨酸具有酚羟基,能与三氯化铁试剂呈现颜色反应,此性质可作为阿司匹林的纯度检验。蒈三、正交试验合成阿司匹林芃正交试验法是用“正交表”来安排和分析多因素试验的一种数理统计方法,这种方法的优点是试验次数少,效果好,方法简单,使用方便,,受多种因素的影响,每个因素包含着不同的水平,为了寻求最优化的生产条件,就必需对各种因素及各因素的不同水平进行试验,通过分析,确定各因素的最好水平和主要因素,、催化剂的种类及反应温度,采用正交设计法安排实验,、实验仪器薅电热恒温水浴锅(3个),循环水用真空泵,磁力搅拌恒温电热套(8个),电热鼓风干燥箱,电子天平,滴液漏斗(3个),空气冷凝管(附干燥管)(3个),二口瓶(3个),铁架台(8个),圆底烧瓶(500mL)(3个),分馏柱,蒸馏头,螺帽接头(温度计套管19#),温度计(100℃,200℃),直形冷凝管,真空接引管,锥形瓶(100mL、19#),量筒(100mL),锥形瓶,布氏漏斗,抽滤瓶,250ml,烧杯,毛细管,表面皿,玻璃管,酒精灯,b形管(配有软木塞),橡皮圈羅2、实验试剂及其它薀固体水杨酸(500g)、液体石蜡(500ml)、乙酸酐(1250ml)、五氧化二磷、磷酸,吡啶、维生素C片、乙酸钠、碳酸氢钠(2瓶)、浓盐酸、三氯化铁,无水氯化钙,,无水乙醇(2瓶)蚀3、试验方法:羆⑴正交设计表的生成莃本实验采用改变酸酐的摩尔比、催化剂的种类及反应温度,每因素三水平,通过SPSS软件生成的正交设计表如下:蚃实验处理螀催化剂莇投料比膄温度莂1袀维生素C螈1:~70℃膀2羀多聚磷酸袄1:2芄75~80℃罿3羀维生素C芅1:~80℃羂4肀多聚磷酸蚆1:~75℃螁5腿吡啶肇1:~80℃薀6艿维生素C蒈1:2蚄70~75℃薃7荿吡啶蚅1:2莆65~70℃莂8葿吡啶肆1:~75℃肁9葿多聚磷酸蒆1:~70℃衿⑵粗产品的制取蕿①试验之前将所有的仪器洗净、晾干袇②称取一定量(500g)的水杨酸放在电热鼓风干燥箱内干燥羃③量取一定量的乙酸酐蒸馏,收集138-140℃的馏份袂虿A、加料仪器安装好后,取下温度计套管和温度计,在蒸馏头上放一长颈漏斗,慢慢将蒸馏液体倒入蒸馏瓶中,注意漏斗下口处的斜面应超过蒸馏头支管的下限。羄B、加沸石为防止液体暴沸,加入2—3粒沸石。如果加热中断,再加热时,须重新加入沸石。蚅C、加热在加热前,应检查仪器装配是否正确,原料、沸石是否加好,冷凝水是否通入,一切无误后方可加热。适当调节电压,使温度计水银球上始终保持有液滴存在,此时温度计读数就是液体的沸点。蒸馏速