文档介绍：无筛板型固相萃取柱的制备及其在食品中苯甲酸的测定研究
作者:宋文青刘亚雄王琴包建民
【摘要】结合固相萃取(SPE)盘与含支撑物的SPE柱技术,制备了一种新型的无筛板型固相萃取柱。以C18填料为例,以话梅样品为介质对其中的苯甲酸进行分析,并用传统固相萃取小柱平行比较;将SPE与HPLCUV结合,考察了填料对简单介质中苯甲酸的最大吸附量及洗脱曲线,研究了新型SPE柱在实际应用中的分离纯化效果。结果表明,新型SPE柱对样品的吸附效果更好,规格为200 mg/3 mg, mg;其洗脱曲线与传统柱几乎重合;苯甲酸在1~100 mg/L浓度范围内线性关系良好, r=,%~%%~%之间。
【关键词】固相萃取柱,筛板,填料,苯甲酸
1 引言
固相萃取(SPE)是一种试样预处理技术,由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来[1]。作为液体试样制备方法,SPE优于传统的液液萃取法(LLE),如无乳化现象;不需要使用超纯溶剂,有机溶剂消耗低,对环境污染小;适用于小体积试样;处理样品速率快,尤其适于处理挥发性及对热不稳定药物[2,3]。
SPE柱是SPE最普通的使用形式,一般的SPE柱是在类似于注射筒的塑料或玻璃柱管中填装适量的填料,上下各加一片聚乙烯筛板为支撑体[4]。这种筛板在使用中会产生诸如非特异性吸附和通道效应等问题,影响了萃取效率。SPE盘是SPE的另一种形式。它是通过选择性质稳定、粘合性好的特定的固化剂,将其与SPE吸附剂相互混合,用特殊的工艺压制成坚固的圆片。由于吸附剂被固化剂紧密地粘合在一起,减少了吸附剂之间的死体积,在萃取时无通道效应,因而萃取效率得到提高[5,6]。这种盘片一般适用于处理较大体积的液体,但是由于该膜片无支撑体,使用范围受到了限制。
本研究在现有SPE盘技术的基础上,将另一种含支撑体系的SPE柱技术的思想与之结合,把填料和支撑物用粘合剂进行固化,制得一种新型整体性填料。利用此填料开发了一种全新的无筛板SPE小柱并对其各项性能和指标进行了系统的评价。
苯甲酸作为常用的防腐剂广泛存在于食品中,国家对其使用有严格的限量标准,过量使用会对人体产生危害,因而对存在于食品中的苯甲酸的检测是非常必要的[7,8]。本研究选取存在于不同介质中的苯甲酸作为样品,评价了此种新型 SPE 小柱的色谱能力。无筛板SPE的最大优势表现为:无需多孔筛板的支撑,避免了筛板的非特异性吸附,提高了分离效率和回收率;所利用的惰性材料减少了SPE上样过程中的多通道沟流效应,提高了分离效率和载样量; 适用于比常规SPE填料小得多的超细填料。
2 实验部分
仪器与试剂
XL30环境扫描电镜(Philips公司); 1100高效液相色谱仪(安捷伦公司);QT6150超声机(天津市瑞普电子仪器公司);5415c离心机(Eppendorf Centrifuge);传统和新型的SPE小柱均由天津奥秘科技有限公司提供。
苯甲酸(99%,天津一方科技有限公司);乙酸铵、甲苯、丙酮、二氯甲烷均为分析纯,甲醇为色谱纯(天津大学科威公司);水为去离子水;九制话梅由商店购得。