文档介绍：产妇安软胶囊中阿魏酸的定性定量研究
作者:吴春蕾,张志锋*,吴莉莉,朱刚
【摘要】目的建立产妇安软胶囊定性定量分析方法。方法采用薄层色谱法(TLC)对当归、川芎中的阿魏酸进行定性鉴别;采用HPLC法测定制剂中阿魏酸的含量,选用Shim-pack VP-ODS( mm×150 mm,5 μm)C18色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-%冰醋酸溶液(24∶4∶72); ml/min;检测波长为321 nm。结果薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰;~ μg范围内线性关系良好(r= 9);%,%。结论所建立的分析方法简便可行,专属性强,可用于产妇安软胶囊的质量控制。
【关键词】产妇安软胶囊; 薄层色谱; 高效液相色谱; 阿魏酸
产妇安软胶囊为《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂产妇安颗粒(标准编号:WS3-B-2693-97)经改变剂型研制而成。主要由当归、川芎、红花、益母草等7味中药材提取制成,具有祛瘀生新、活血化瘀、引血归经、促进子宫恢复之功效,临床上用于治疗产后血瘀腹痛,恶露不尽等症[1,2]。当归、川芎为本方中的君药,其主要有效成分为阿魏酸。产妇安颗粒原标准中未收载鉴别及含量测定项,药品质量难以得到有效控制。为此本实验对方中当归、川芎中的阿魏酸进行了薄层色谱鉴别研究,采用HPLC法对阿魏酸的含量进行测定,为建立产妇安软胶囊的质量标准,保证其在临床上安全使用提供基础研究。
1 仪器与试药
仪器ZF-90型电暗箱式紫外线灯投射仪; BP211D电子天平;Shimadzu LC-10ATvp高效液相色谱仪,Shim-pack VP-ODS( mm×150 mm,5 μm)C18色谱柱,SPD-10Avp检测器,N2010工作站。
试药甲醇、乙腈为色谱纯,其余试剂均为分析纯;产妇安软胶囊(四川禾邦制药有限责任公司);阿魏酸对照品(批号110773-9910)购自北京中国药品生物制品检定所。
2 方法与结果
当归、川芎的定性鉴别[3]取本品内容物3 g,加硅藻土3 g,拌匀,置索氏提取器中,加甲醇适量,加热回流至提取液近无色,回收甲醇,残渣加水30 ml,加热使溶解,放冷,转移至分液漏斗中,用乙醚提取3次,20 ml/次,合并醚液,用2%碳酸钠溶液提取3次,20 ml/次,合并碱液,用醋酸乙酯洗涤3次,15 ml/次,弃去醋酸乙酯液,碱液加稀盐酸调节pH为2~3,用苯洗涤3次,15 ml/次,弃去苯液,水液再用乙醚提取3次,20 ml/次,合并醚液,挥干,残渣加甲醇1 ml使溶解,作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品,加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液,作为对照品溶液。再根据处方组成,按产妇安软胶囊的处方比例制备不含当归、川芎的软胶囊,按供试品溶液的制备方法,制备成阴性对照溶液。吸取上述对照品溶液5 μl,供试品及阴性对照溶液各20 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-二氯甲烷-醋酸(90∶25∶4)为展开剂展开,取出,晾干,置紫外灯(365 nm)下检视。结果3批样品(071101,071102,071103)的供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的深蓝色荧光斑点,缺当归、川芎的