文档介绍：烧失量的测定参考标准GB/T176-2008《水泥化学分析方法》应用范围适用于水泥原材料、生料、熟料、成品烧失量的测定。℃。,容量不小于25mL。已经灼烧处理至恒量。恒量:连续两次灼烧称重之差不超过±。以下同。。,量程不小于100g。,放入已灼烧恒重的瓷坩埚中,将坩埚盖上并留有一缝隙。放入马弗炉内,由低温升起至所需温度,并保持15~20分钟,取出坩埚,置于干燥器中冷却至室温称量,如此反复灼烧,直至恒重。%式中:m1——试样的质量,g;m2——灼烧后剩余物的质量,g。注意事项灼烧温度,除特殊规定外(石膏800~850℃),一般均为950~1000℃。,如粘土,石灰石等,所以称量时必须尽可能迅速。,烧失量试样和进行全分析试样应同时称取。(矿渣水泥)试样,硫化物含量高时会被空气氧化生成硫酸盐而导致质量增加,烧失量测定结果会出现负值,须校正烧失量。计算公式如下:校正后的烧失量(%)=测得的烧失量(%)+吸收空气中氧的百分数吸收空气中氧的百分数为(%)=×(试料灼烧后测得的SO3质量百分数-试料未经灼烧时的SO3质量百分数)。氧化钙和氧化镁的测定参考标准GB/T176-1996《水泥化学分析方法》适用范围适用于水泥原材料、生料、熟料、成品中氧化钙和氧化镁的测定。。。、,25mL。。。(1+1)(1+1)=10的氨水-***(200g/L)-B指示剂分析纯,在50g,105℃烘干的KNO3中加入1g酸性铬兰K,2g萘酚绿B仔细研磨备用。此比例根据试剂的出产厂和批号不同,比例不一样,应事先确定。(钙黄绿素-***百里酚蓝-酚酞指示剂)()见GB/T176-《EDTA标准滴定溶液》配制和标定。试验过程吸取25ml的试样溶液于400ml烧杯中,根据估算的二氧化硅含量,加入相应的20g/L***化钾溶液若干毫升。搅拌并静置2分钟以上,用水稀释至200~250ml,加入1ml酒石酸钾钠和5~10ml三乙醇***,搅拌后加入少许CMP指示剂,在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光(这时PH值应在12以上),再过量7~9ml,。氧化钙的百分含量按下式计算:式中:TCaO——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/ml;10——溶液总体积与所分取试液的比值;V——滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数,ml;m——被测溶液中试料的质量,g。注意事项:***化钾的加入量根据不同试样中二氧化硅的大致含量而定。二氧化硅(SiO2)含量(mg)>2515~252~15<2加20g/L***化钾溶液(ml)15105~***的量一般为5ml,但测高铁或高锰类试样时应增加三乙醇***量至10ml,并经过充分搅拌,加入后溶液应呈酸性。如变浑浊应立即以盐酸调至酸性并放置几分钟。,否则终点呈深红色,变化不敏锐。但在测高锰类试样中Ca2+时,CMP可多加。,使被氢氧化镁沉淀吸附的钙离子能与EDTA充分反应。,由于有磷酸钙生成,滴定近终点时应时应放慢速度并加强搅拌。当磷含量较高时,应采用返滴定法测Ca2+。氧化镁的测定吸取25ml试样的溶液于300烧杯中,用水稀释至200ml加入1ml酒石酸钾钠、5~10ml三乙醇***搅拌,加入25ml氨水——***化铵缓冲溶液(PH10)及适量的K-B指示剂,。氧化镁的百分含量按下式计算:式中:TMgO——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数,mg/ml;V2——滴定钙镁合量时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数,ml;V1——滴定钙时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数,ml;m——称取的滴定溶液中试料的质量,g;10——溶液总体积与所分取试液的比值。,一定要缓慢并充分搅拌,滴定由蓝紫色变为纯蓝色。若滴定速度过快,将使结果偏高。,也可在酸性溶液中先加入一定量的***化钾来防止硅的干