文档介绍：安息香的辅酶合成
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一、实验目的
学****安息香缩合的原理。
掌握应用维生素B1为催化剂进行安息香缩合反应的实验操作方法。
进一步熟悉回流、重结晶等基本操作。
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二、实验原理
存在下,两分子苯甲醛发生分子间缩合生成α-羟基***——二苯羟乙***(又叫安息香),这一反应称为安息香缩合反应。其他没有α-H的醛也可以在相同条件下发生分子间缩合。催化剂除***化物外,也可以使用噻唑盐,而且使用噻唑盐做催化剂时,有α-H的醛也能够缩合。
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二、实验原理
本法用维生素B1(Thiamine)盐酸盐代替***化物辅酶催化安息香缩合反应。优点:无毒,反应条件温和,产率较高。
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三、药品试剂
维生素B1,1g
苯甲醛(新蒸),6mL
氢氧化钠,
95%乙醇
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四、实验步骤
在25 mL 圆底烧瓶中依次加入1 gVB1、2 mL 蒸馏水,摇匀溶解,再加入8 mL95%乙醇。冷却至0℃
取10%NaOH 溶液2 mL 于小锥型瓶中并冷却至0℃。
冰浴下将10%NaOH 溶液逐滴加入步骤(1)的圆底烧瓶中。
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四、实验步骤
再往圆底烧瓶中加入5 mL 新蒸的苯甲醛,充分摇匀,调整反应液的PH 值为8~9。
加入几粒沸石,装上回流冷凝管,用60~75℃ hr。
反应混合物冷至室温后冰水冷却,使结晶析出完全(若出现油层,重新加热使其变成均相,再慢慢冷却结晶)。
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四、实验步骤
抽滤,并用冷水洗涤晶体,干燥,称重。
粗产物可用95%乙醇重结晶。如产物呈黄色,可用少量活性炭脱色。产品(白色针状结晶)空气中晾干后,称重,计算产率。
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