文档介绍：羆中国石油大学(华东)现代远程教育薇实验报告膂课程名称:有机化学螂实验名称:乙酸乙酯的合成蚀实验形式:在线模拟+现场实践肃提交形式:在线提交实验报告膄学生姓名:高明杰学号:袀年级专业层次:网络16秋环境工程技术高起专聿学****中心:山东济南明仁学****中心螄提交时间:2017年5月30日羁一、。。、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作肂实验原理莁乙酸乙酯的合成方法很多,例如:可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取,也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、***化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂,%即可。其反应为:羈酯化反应为可逆反应,提高产率的措施为:一方面加入过量的乙醇,另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水,促进平衡向生成酯的方向移动。但是,酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近,为了能蒸出生成的酯和水,又尽量使乙醇少蒸出来,本实验采用了较长的分馏柱进行分馏芅三、仪器与试剂膄仪器:100ml、50ml圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,维氏分馏柱,接引管,铁架台,胶管等葿四、实验步骤莇安装反应装置,、23ml95%乙醇,,加入沸石,装上回流冷凝管,水浴加热,水浴沸腾,溶液沸腾,冷凝管内有无色液体回流,,稍冷。加入沸石,改为蒸馏装置,水浴加热蒸馏,液体沸腾,收集馏出液至无液体蒸出。停止加热,配制饱和Na2CO3、饱和***化钠、饱和***化钙溶液,烧瓶内剩余液体为无色,蒸出液体为无色透明有香味液体,向蒸出液体中加入饱和Na2CO3溶液,用pH试纸检验上层有机层,有气泡冒出,液体分层,上下层均为无色透明液体,用试纸检验呈中性。转入分液漏斗分液,静置,取上层,加入10ml饱和***化钠洗涤,静置后取上层,加入10ml饱和***化钙洗涤,静置再取上层,加入10ml饱和***化钙洗涤。静置后取上层,转入干燥的锥形瓶,加入3g无水硫酸镁干燥30min,粗底物无色澄清透亮,MgSO4沉于锥形瓶底部,底物滤入50ml圆底烧瓶,加入沸石,安装好蒸馏装置,水浴加热,收集73~78℃馏分,液体沸腾,70℃有液体馏出,体积很少,液体稍显浑浊,73℃开始换锥形瓶收集,长时间稳定于74~76℃,升至78℃后下降。停止加热。观察产物外观,称取质量,测折射率。肅五、实验数据(现象)羁无色液体,有香味,,,;,,。袂六、、,为什么要用小火加热?“洗涤”操作,请问碳酸钠饱和溶液、饱和食盐水、饱和***化钙溶液分别除去的是原蒸馏液中的什么成分?:温度不宜过高,否则会增加副产物***的含量。滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不及作用而被蒸出。同时,反应液的温度会迅速下降,不利于酯的生成,:用碳酸钠饱和溶液除去醋酸,亚硫酸等酸性杂质后,碳酸钠必须洗去,否则下一步用饱和化钙溶