文档介绍：莈QF103***检验记录莆品名薂硬脂酸镁蒁规格芇10Kg/件薃生产批号芄膀数量莇Kg件羄取样日期蚂年月日罿报告日期莇年月日莅检验依据蒄SOP-FPS0300肂指标:检验过程性状:鉴别:1)称取本品g,加稀硫酸ml,与热水ml,加热并时时搅拌,使脂肪酸成油层分出保留水层,取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应,放冷,分出水层,加热使油层熔化,趁热滤过,在105℃干燥后,置凝点测试管中,使迅速冷却,将其放入较近似凝点℃的水浴中,使凝结物仅剩极微量未熔融,按CP2005附录ⅥD规定,烧杯中加入℃的水,用搅拌不断搅拌,每隔30秒观察温度1次,至液体开始凝结,停止搅拌并每隔10秒钟观察温度1次,至温度计的***柱在一点停留约1分钟不变,读取该温度℃。2)上述遗留的水层取10ml于试管中,加氢氧化钠试液即生成,分离,沉淀分成两份,一份中加过量的氢氧化钠试液,,另一份中加碘试液,。***化物:称取本品g,加***ml与水ml加热煮沸后,放冷俟油层凝固,滤过,滤液加水稀释成50ml;分取5ml,置纳氏比色管中加水至25ml摇匀;另取标准***,置比色管中加水至25ml,备用;以上两管分别加稀***10ml,加水使成约40ml,再加***银试液ml,用水稀释成50ml,摇匀,在暗处放置分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察比较,样品管于标准管。硫酸盐:称取本品g,加水ml,盐酸溶液(9→100)ml,加热煮沸后,放冷,俟油层凝固,滤过,油层用水洗次,合并滤液与洗液加水使成40ml;,加水至40ml;以上两管中分别加稀盐酸ml,25%的***化钡溶液ml,用水稀释至50ml充分摇匀,放置分钟,同置黑色背景上从上向下观察比较,样品管于标准管。指标:检验过程铁盐称取本品g,置坩埚中炽灼灰化后,加稀盐酸ml与水ml,煮沸,放冷,滤过于纳氏比色管中,加水至25ml;另取试管加标准铁溶液ml,加稀盐酸ml用水稀释至25ml,混匀;以上两管中分别加过硫酸铵mg,加水稀释成35ml后,加30%的硫***酸铵溶液ml,再加水至50ml,摇匀观察比较,样品管于标准管。干燥失重:称取本品g,置重量为g的已恒重的称量瓶中,精密称定在℃干燥小时后,得g,计算:—————————————×100%=%重金属称取本品g,加稀盐酸ml,与水20ml加热煮沸后,放冷,俟油层凝固,滤过,滤液蒸干,加水ml溶解后,滤过,滤过于25ml纳氏比色管中,备用;量取标准铅溶液ml,置25ml纳氏比色管中;以上两管分别加醋酸盐缓冲液()ml,加水稀释置25ml,再加硫代乙酰***试液ml,混匀,放置分钟,同置白纸上自上向下***,样品管于标准管。含量精密称取本品①g、②g用50ml移