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试验六阿司匹林的制备.doc

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试验六阿司匹林的制备.doc

上传人:daoqqzhuanyongyou2 2019/6/18 文件大小:30 KB

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文档介绍

文档介绍:实验六阿司匹林的制备一、实验目的1、掌握阿司匹林制备的实验方法,了解其反应原理;2、巩固并掌握重结晶提纯法。二、实验原理阿司匹林,学名乙酰水杨酸,是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸酐合成的。1897年8月10日,德国拜耳分司费利克斯成功地合成了它。一百多年来,阿司匹林不仅是一个使用广泛的、具有解热止痛作用和治疗感冒的药物,而且研究表明:它也能有效抑制心脏病的发生和中风时血液凝块的形成。化学反应式:COOHH2SO4COOH+(CH3CO)2O+CH3COOHOHOCOCH3三、仪器与试剂1、仪器:50mL锥形瓶、水浴锅、布氏漏斗、抽滤瓶、表面皿等。2、试剂:、、浓硫酸、100g·L-1三***化铁溶液。四、实验步骤:1、产品制备:()(约9mL,)的乙酸酐[1],然后加10滴浓硫酸,充分振摇使固体全部溶解。在水浴上加热,保持瓶内温度在70℃左右,维持20min,同时振摇[2]。稍微冷却后,在不断搅拌下倒入100mL冷水中,并用冰水冷却15min,抽滤后,乙酰水杨酸粗产品用冰水洗涤两次,(%)。此产品可用乙醇/水进行结晶[3],,熔点134~136℃[4]。乙酰水杨酸为白色针状结晶,熔点的文献值为136℃。2、产物分析:***杨酸和本实验制得的阿司匹林,再加入1mL乙醇使晶体溶解。然后在每个试管中加入几滴100g·L-1三***化铁溶液,观察其结果并加以对照,以确定产物中是否有水杨酸存在。注释:[1]乙酸酐应当是新蒸的,收