文档介绍：第四章直流极谱法的改进
单扫描极谱法
    以前也称为示波极谱法,与直流极谱法相似,单扫描极谱法也是根据滴***电极上电位的线性扫描所得到的 i--E—曲线进行分析。
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直流极谱法是以大约 5mV/s 的速度线性扫描,从而对滴***电极施加直流电压,所记录的i--E曲线是许多滴***上极谱行为的平均结果,对于每滴***来说,电位可视为不变;
单扫描极谱法是以大约250mV/S的速度线性快扫描形式对滴***电极生长的后期施加一个脉冲的锯齿波状的电压,每一滴***生长的后期,其表面积基本不变,所以单一次扫描都使每一滴***完成一次极谱行为,得到一个完整的极谱波,而且用长余辉阴极射线示波器直接显示i--E曲线,单扫描极谱法,也由此得名。
仪器装置    单扫描极谱法的仪器装置,大致分为三 个部分:
极化电压发生器--产生锯齿波的极化电压,按一定的周期性线性扫描施加到滴***电极每一滴***生成的后期(如每滴***周期为7秒,则锯齿电压扫描施加在滴***生长的第6,7秒;
电解池--为三电级系统,滴***电极为工作电极,Pt电极为辅助电极,饱和甘***电极为参比电极;
显示装置--以长余辉阴极射线示波器为显示装置。极谱过程中示波器的荧光屏上显示出一个完整为的 i-E曲线,并可以直接进行峰电流的测量。
1. 原理与装置
单扫描极谱法(也称为直流示波极谱法):
根据经典极谱原理而建立起来的一种快速极谱分析方法。其基本原理如图所示。示波器显示电压和电流信号大小。
扫描电压:在直流可调电压上叠加周期性的锯齿型电压(极化电压)
示波器
X轴坐标:显示扫描电压;
Y轴坐标:扩散电流(R一定,将电压转变为电流信号)
三电极的作用
三部分的组成只是为了说明原理而已,而一个单扫描极谱仪还含有下面三个不可缺少的部分:
----来保持滴***的周期为一定值(如JP--2型极谱仪为7S);
----***滴形成的时间要与极化电压的扫描保持很好的同步。
在滴***周期的前5S施加一个不变的起始电压,待测离子尚未发生电极反应而后2S进行线性电压扫描,当2S扫描结束后,启动一个振荡器--是一种定时敲击器,把***滴振落,电压扫描又回到起始电压,滴***又开始生长……,一次又一次循环,一次又一次严格同步。