文档介绍：(磷钼喹啉重量法—见ZBG21003-87)[2,3](注1,2),提取液中的正磷酸根离子,在酸性介质和***存在下与喹钼柠***试剂生成黄色磷钼酸喹淋沉淀,其反应式如下:H3PO4+3C9H7N+12Na2MoO4+24HNO3®(C9H7N)3H3[P(Mo3O10)4]·H2O¯+11H2O+24NaNO3沉淀经过滤、洗涤、干燥后称量。:4号(Æ4~16mm,30mL容积);恒温干燥箱(180±2℃);恒温水浴锅(65±2℃)。,除非另有说明外,限用分析纯试剂和蒸馏水。1.***(GB626-78):1∶1溶液;(HG3-1087-77);(HG3-1108-81);4.***(GB686-77);(GB634-77):2∶3溶液;·L-1***红溶液,***(HG3-958-76)红溶解于600mL·L-1乙醇100mL中;·L-1硫酸(1/2H2SO4)标准溶液:按GB601-77配制与标定。***试剂的配制:溶液I,溶解钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)70g于150mL水中;溶液II,溶解60g柠檬酸(C6H8O6·H2O)于***(GB626-78)85mL和水150mL的混合液中,冷却;溶液III,在不断搅拌下将溶液I缓缓加入溶液II中,混匀;溶液IV,将***(GB626-78)35mL和水100mL于400mL烧杯中混和,加入喹啉(C9H7N)5mL;溶液V,将溶液IV加入溶液III中,混合后放置24h,过滤,滤液加入***(GB686-77)280mL,用水稀释至1000mL,混匀,贮于聚乙烯瓶中。:1L溶液中应含有173g未风化的结晶柠檬酸和42g以氨形式存在的氮,相当于51g氨,其配制手续如下:用移液管吸取氨水10mL,移入预先装有400~450mL水的500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。从500ml容量瓶中用移液管吸出两份各25mL的溶液,分别移入预先装有25mL水的250mL三角瓶中,加2滴***红指示剂,·L-1(1/2H2SO4)标准溶液滴定至红色。1L氨水内含氮的克数(m)按下式计算:m=cV×14×(500/25)×1000/(1000×10)=28cV式中:c—硫酸(1/2H2SO4)标准溶液浓度(mol·L-1);V—滴定消耗硫酸标准溶液的体积(mL);14—氮原子的摩尔质量(g·mol-1)。配制V1升碱性柠檬酸铵溶液所需氨水的升数(V2)按下式计算:V2=42×V1/m=42×V1/(28cV)=×V1/(cV)按上式计算的体积(V2),量取氨水(试剂5),将其注入具有标线的试剂瓶中(,瓶中刻划的标线表示欲配制碱性柠檬酸铵的体积)。根据配制每升碱性柠檬酸铵溶液需要173g,未风化的结晶柠檬酸,称取所需柠檬酸用量。瓶按每173g结晶柠檬酸需用200~250mL水溶解的比例,配制成柠檬酸溶液。经分液漏斗将溶液慢慢注装有氨水的试剂瓶中,同时瓶外用大量水冷却,然后加水到标线,混匀,静置2昼夜后使用。、待测液的制备:××g置于75mL瓷蒸发皿中,用玻