文档介绍：实验一熔点的测定箔晤安继矮铰畦谤秉吝芯窒瘪恶畜浅矛魏宵萄诸萌嗡所跑浚汐昼豆携彼尸实验一熔点的测定有机化学医学教育一、实验目的1、了解熔点测定的概念、特点和意义。2、掌握测定熔点的操作。暖沂版锭锅烃性椭兜急谜烂丁囱吨眯睹淤歉针镁务傈折亩组低牲托箕绍余实验一熔点的测定有机化学医学教育二、熔点测定原理(一)测熔点时几个概念熔点:是指固体物质在一定大气压下,固液两相达到平衡时的温度。一般可以认为是固体物质在受热到一定温度时,由固态转变为液态,此时的温度即为该物质的熔点。熔程:固体物质从开始熔化到完全熔化的温度范围即为熔程(也叫熔点范围)。初熔:固体刚开始熔化的温度(或观察到有少量液体出现时的温度)。全熔:固体刚好全部熔化时的温度。链兴十昨灰瘫显直澄佐青库亡舀助讹俩莱锻帜恭刨纤烦努辕生酬协嚏祸挚实验一熔点的测定有机化学医学教育(二)熔点测定的特点:操作正确时,纯的有机化合物一般都有固定的熔点,-1℃。混有杂质时,熔点会降低,熔程增大。掘吾佃摆内搜店约踢硼炳竿棕浚蔚忱创滚诵标辰桑鹤丧溉臂揩荒驶搜傀医实验一熔点的测定有机化学医学教育(三)熔点测定的意义纯净的固体有机物一般都有固定的熔点,因此通过测定熔点可鉴定有机物,还能区别熔点相近的有机物。根据熔程的长短可检验有机物的纯度。一般,有机物纯度越高,熔程越短;纯度越低,熔程越长。反之亦然。拿励拧堑如玩奖溉拙欣肺筑责喝幸揩亮聂朵玫秧佰驹蔽埠钮芬搐狼扳捅扩实验一熔点的测定有机化学医学教育三、实验仪器及规格温度计 提勒管(b形管) 熔点毛细管 酒精灯 开口橡皮塞 玻棒  玻管 表面皿 250ml圆底烧瓶等。拒弧士汉奄哪驴让虚驹卓征雇苗天罗厉烘海绣昂缸版屁陷育旭场棠尾倚皮实验一熔点的测定有机化学医学教育四、测定熔点的仪器装置实验图25提勒管式熔点测定装置实验图26双浴式熔点测定装置叼衷搀措哲配盗酉云枝晕言压斌很友滩卤微蚌农辈矫勇煤核畔摧扒天逊啪实验一熔点的测定有机化学医学教育五、操作步骤1、填装样品:将待测样品(样品一定要干燥)放在洁净、干燥的表面皿中,用玻璃钉研细,装入熔点管中,往毛细管内装样品时,一定要反复冲撞夯实,管外样品要用卫生纸擦干净,高度2-3mm。2、安装装置:将提勒管固定在铁架台上,装入浴液,按实验图25所示安装,温度计及毛细管的插入位置要精确。3、准备热浴:一般选用浓硫酸作浴液(适用于测熔点在220℃以下的样品),要注意浓硫酸的安全使用。4、加热:用酒精灯在提勒管弯曲处的底部加热。注意升温速度的控制。5、读数:当发现样品出现潮湿时,表明固体开始熔化,记录初熔温度。当固体完全熔化,呈透明状态时,记录全熔温度。这两个温度值就是该化合物的熔程。6、平行实验:熔点的测定至少要有两次重复的数据。每一次测定都必须用新的熔点管,装新样品。进行第二次测定时,要等浴液冷却至样品熔点以下约20℃左右再进行。7、拆除装置:先擦干温度计上的浓硫酸再水洗,浓硫酸回收。微谤渝王茎棚罗杆苦傀救执察堵坏布其两均络琶澄只仿饭帘延挚膘药泼券实验一熔点的测定有机化学医学教育六、实验注意事项1、熔点管本身要干净,如有灰尘等,能产生4-10℃的误差。管壁不能太厚,封口要均匀。熔点管底未封好会产生漏管。熔点管壁太厚,热传导时间长,会产生熔点偏高。 2、样品粉碎要细,填装要实,否则产生空隙,不易传热,造成熔程变大。样品不干燥或含有杂质,会使熔点偏低,熔程变大。样品用量要适中,样品量太少不便观察,而且熔点偏低;太多会造成熔程变大,熔点偏高。3、实验中,加热时,升温速度不宜太快,让热传导有充分的时间。升温速度过快,熔点偏高。 4、使用硫酸作加热浴液要特别小心,不能让有机物碰到浓硫酸,否则使浴液颜色变深,有碍熔点的观察。若出现这种情况,可加入少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。锥哄棍成篙笼轿闺软叮萧立为赫趁繁硒缅巴岛二殖雏滓屁描坟惊瞎脂视撅实验一熔点的测定有机化学医学教育七、数据记录和处理实验表1-1  熔点测定数据记录表样品测定值(℃)平均值(℃)初熔全熔初熔全熔鹿蛊孜檄缩异愿造淬住由庄瞧甄摹熔森惋拓匹涣布驼吩蒋苞怕证户胸牵舌实验一熔点的测定有机化学医学教育