文档介绍：气相色谱归一化法定量分析
一、实验目的
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-14C型气相色谱仪的使用,掌握微量注射器进样技术。
二、实验原理
气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法,特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
在色谱条件一定时,任何一种物质都有确定的保留参数,如保留时间、保留体积及相对保留值等。因此,在相同的色谱操作条件下,通过比较已知纯样和未知物的保留参数,即可确定未知物为何种物质。
气相色谱的定量分析方法有归一化法、内标法和外标法等,其中归一化法定量准确,但它要求样品中所有组分均出峰,而且在实际应用中,由于各组分在检测器上的响应不同,因此不能用单一组分峰面积占各组分峰面积的总和之比值来确定各组分含量。为了使各组分的峰面积能相互比较,必须先确定各组分单位量所得峰面积的相互比例关系,具体操作时可选用某一标准组分s的绝对校正因子fs’作为相对标准,按计算待测试样的相对校正因子fi,而在操作条件保持不变的前提下,在一定范围内存在如下关系式: ,据此式可计算试样的绝对校正因子fi’。
三、实验仪器及试剂
:GC-14C气相色谱仪(日本岛津);FID检测器;毛细管柱:DB-5(30m××),1μL微量进样器
:正己烷(AR),环己烷(AR),甲苯(AR),***(AR),高纯N2,高纯H2,高纯O2
四、实验步骤
(1)开载气并设定相关参数
逆时针旋转打开载气(氮气)钢瓶主阀,-;
调节气相色谱仪的载气压力调节器(流量控制器上层右二位的P表)使压力达到200Kpa;调节载气压力调节器(流量控制器下层右二位的P表)至120Kpa左右;
按上述条件通15分钟氮气后打开仪器主机。
(2)打开气相色谱仪右下方的主机开关,仪器自检。
(3)打开电脑主机,鼠标双击电脑桌面上【Clarity Shimadzu】图标,启动色谱工作站,实现工作站与仪器的联机。
(4)根据色谱柱类型在仪器主机面板上选择分流/不分流模式。本次实验具体操作:按主机面板上SPL按键,选择分流模式(选择SPL选项),然后在主机面板右下方调节SPLIT旋钮使分流流量达到40ml/min,调节PURGE旋钮使隔垫吹扫流量达到10ml/min。
(1)温度条件设定
点击工作站主界面中【方法设置】图标,弹出相应窗口,根据实验需要分别设定相关部件温度。色谱柱温度(COL):90℃、进样口或气化室温度(INJ):120℃、检测器温度(
DET):120℃、辅助设备温度(AUX1):100℃,设定完毕后点击【应用】,仪器开始升温。(注:此步也可在主机面板上完成)
(2)样品信息登记
点击工作站主界面中【单次分析】图标,弹出相应窗口,设定样品ID,样品名,色谱图文件名等信息。
待色谱柱、进样口、检测器温度升温到设定温度时,仪器主机右侧面板上ready灯亮。
分别打开氢气和氧气钢瓶主阀和减压阀,用肥皂或洗衣粉水于钢瓶接口处检查是否漏气。
调节气相色谱仪的氢气压力调节器(流量控制器