文档介绍：一、实验目的1、通过乙酸乙酯的制备,了解羧酸与醇合成酯的一般原理和方法2、进一步掌握蒸馏、用分液漏斗萃取,液体干燥等基本操作。二、实验原理乙酸和乙醇在浓H2SO4催化下生成乙酸乙酯浓H2SO4CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O110~120℃ 温度应控制在110~120℃之间,不宜过高,因为乙醇和乙酸都易挥发。这是一个可逆反应,生成的乙酸乙酯在同样的条件下又水解成乙酸和乙醇。为了获得较高产率的酯,通常采用增加酸或醇的用量以及不断移去产物中的酯或水的方法来进行。本实验采用回流装置及使用过量的乙醇来增加酯的产率。反应完成后,,饱和Cacl2及无水Na2SO4(固体)除去。三、仪器与试剂1、仪器:铁架台、圆底烧瓶、(带支管)蒸馏烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、橡皮管、温度计、分液漏斗、小三角烧瓶、烧杯。2、试剂:冰醋酸、95%乙醇(化学纯)饱和Na2CO3溶液、饱和Nacl溶液,固体无水Na2SO4、沸石、饱和Cacl2溶液。四、实验步骤:用量筒分别量取12mlCH3COOH、19mlCH3CH2OH及5ml浓H2SO4,置于圆底烧瓶中,充分混合后,按书中装置装好,再加入几粒沸石,加热前先通水30分钟转移圆底烧瓶中液体到蒸馏烧瓶中分去下层水层分去下层水层分去下层水层分去水层加入固体Na2SO4干燥15分钟,最后用量筒量取产品有多少ml或用天平称量所得产品质量。五、实验结果计算产率产率=或产率=六、思考题1、酯化反应有何特点?实验中采取哪些措施提高酯的产量?2、为什么要用饱和Nacl溶液洗涤?七、实验中应注意的问题1、反应的温度不宜过高,因为温度过高会增加副产物的产量。本实验中涉及到的副反应较多。如:2CH3CH2OH→CH3CH2OCH2CH3+H2OCH3CH2OH+H2SO4CH3CHO+SO2+H2O2、在洗液过程中,在用饱和Na2CO3溶液萃取后,要用饱和Nacl溶液萃取一次,然后再用饱和Cacl2溶液萃取,否则,液体中如果残留有,则会和Ca2+生成CaCO3沉淀而影响产品的纯化过程。3、在分去下层水层时,一定要把分液漏斗的顶部塞子打开,否则不能分去下层水层。思考题和测试题思考题1:浓硫酸的作用是什么?思考题2:加入浓硫酸的量是多少?思考题3:为什么要加入沸石,加入多少?思考题4:为什么要使用过量的醇,能否使用过量的酸?思考题5:为什么温度计水银球必须浸入液面以下:思考题6:为什么调节滴加的速率(每分钟30滴左右)?思考题7:为什么维持反应液温度120℃左右?思考题8:实验中,饱和Na2CO3溶液的作用是什么?思考题9:实验中,怎样检验酯层不显酸性?思考题10:酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后,为什么紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤,而不用CaCl2溶液直接洗涤?思考题11:为什么使用CaCl2溶液洗涤酯层?思考题12:使用分液漏斗,怎么区别有机层和水层?思考题13:本实验乙酸乙酯是否可以使用无水CaCl2干燥?思考题14:本实验乙酸乙酯为什么必须彻底干燥?思考题答案思考题1答:在酯化反应中,浓硫酸其催化和吸水作用。 思考题2答:硫酸的用量为醇用量的3%时即能起催化作用,当硫酸用量较多时,由于它能够其脱水作用而增加酯的产率。但硫酸用量过