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维生素E药典标准.docx

上传人:pppccc8 2019/7/14 文件大小:76 KB

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维生素E药典标准.docx

文档介绍

文档介绍:(名称)、含量(效价)木品为合成型或天然型维生素E;合成型为(士)・2,5,7,8•四***2(4,8,12-HT基十三烷基)・6■苯并二氢毗喃醉醋酸酯或dl・g心冇酚醋酸酯,天然型为(+)-2,5,7,8-Pq***・2・(4,8,怯三***十三烷基)・6•苯并二氢毗喃醉醋酸酯或da生育酚醋酸酯。%〜%。;儿乎无臭;遇光色渐变深。天然型放置会固化,25°C左右熔化。本品在无水乙醇、,在水中不溶。。,精密称定,S150ml具塞圆底烧瓶小,加无水乙醇25ml使溶解,加硫酸乙醇溶液(1->7)20ml,置水浴上回流3小时,放冷,用硫酸乙醇溶液(1->72)定量转移至200ml量瓶小并稀释至刻度,摇匀。精密量取100ml,置分液漏斗屮,加水200ml,用乙醯提取2次(75ml,25ml),合并乙讎液,加铁***化钾氢氧化钠溶液(取铁氤化钾50g,加氢氧化钠溶液(1->125)溶解并稀释至500ml]50ml,振摇3分钟;取乙讎层,用水洗涤4次,每次50ml,弃去洗涤液,乙醴液经无水硫酸钠脱水后,置水浴上减压或在氮气流下蒸干至7〜8ml时,停止加热,继续挥干乙陆残渣立即加界辛烷溶解并定量转移至25ml量瓶中,用显辛烷稀释至刻度,摇匀,依法测定(2010年版药典二部附录VIE),比旋度(按d-a■生育酚让,")不得低于+24°(天然型)。(2010年版药典二部附录VIF)〜,精密称定,,照紫外一可见分光光度法(2010年版药典:部附录IVA),在284nm的波长处测定吸光度,吸收系数(pl%)〜。(1)取本品约30mg,加无水乙醇10ml溶解后,加***2ml,摇匀,在75°C加热约15分钟,溶液显橙红色。(2) 本品的红外光吸收图谱应少对照的图谱(《纱品红外光谱集》1206图)一致。(3) 在含最测定项下记录的色谱图屮,供试品溶液主峰的保貂时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。,置锥形瓶中,,滴加氢氧化钠滴宦液()至微显粉红色,,溶解后,用氢氧化钠滴定液()滴左,消耗的氢氧化钠滴定液()。6・7・2生育酚(天然型),加无水乙醇5ml溶解后,加二苯***试液1滴,用硫酸钵滴定液()滴定,消耗的硫酸歸滴定液()°6・7・3有关物质(合成型)取木品,,作为供试品溶液;精密量取适量,用正己烷定量稀禅制成每1ml屮含25pg的溶液,作为对照溶液。照含坤:测定项下的色谱条件,取对照溶液1$注入气相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满暈程的30%,再精密虽取供试品溶液与对照溶液各1p