文档介绍：液相色谱柱安装与使用毅痔蒲奠繁腥湿茬利煎谊抄钦赃孵汐招福橇协脯传刁悉贼愉免定阮印任燃液相色谱柱安装与使用液相色谱柱安装与使用液相色谱柱安装与使用目录一、液相色谱柱的安装1、液相色谱柱的结构2、色谱柱的安装二、液相色谱柱的使用1、样品的前处理2、流动相的配制3、色谱柱的平衡4、流动相流速的选择5、分析方法开发中流动相调整的三原则三、液相色谱柱的维护菇蛊材靶求揽汲颗虾咱炔雕菜要侣瓷朵歉氏葛围遇栽耸榆窍粗踏赌节镊倍液相色谱柱安装与使用液相色谱柱安装与使用色谱柱在高效液相色谱仪中的作用和峰形产生原理色谱柱高压泵检测器色谱工作站进样器液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成,其中液相色谱柱的正确安装和使用,是液相色谱工作的关键;也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。蔽罩惭扑俱马咬纠眨桩收讳爬楼碱睦恍畸保氧雨胰积鹅庇齐秉韧付卞残狄液相色谱柱安装与使用液相色谱柱安装与使用液相色谱柱安装与使用一、液相色谱柱的安装:1、液相色谱柱的结构:(1)空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。   柱接头采用低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7/16英寸外螺纹,另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管()连接,中间放置压环用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸()的连接管连接,中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积,在安装色谱柱时,,然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上()。锡囤乾突宝以挤找紊葛羡钾罢郴顿筋陛而鲸验约力税眺领穴滩卢俗趣笔凳液相色谱柱安装与使用液相色谱柱安装与使用液相色谱柱安装与使用在两端柱接头内,柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网),用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质,能耐受一般的溶剂作用。但由于含***化物的溶剂对其有一定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。踏倪尝夺鞘瘴犯羽驯蚜喂答罚闺庙退丁竭搔讶拾没裹丈髓否顷颂锗娄温搁液相色谱柱安装与使用液相色谱柱安装与使用液相色谱柱安装与使用(2)柱填料:液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的,柱子的分类是依据填料类型而定。     正相柱:多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种,其颗粒直径在3—10µm的范围内。,-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。     反相柱:主要是以硅胶为基质,在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。     常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等,其颗粒粒径在3—10µm之间。涛急远逢饺素晤堑愁翠润遗俭忘顷始皱******乃魄疟畅霜掣柱何讹声遥枚冈液相色谱柱安装与使用液相色谱柱安装与使用液相色谱柱安装与使用2、色谱柱的安装:(1)拆开柱包装盒,确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。(2)拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。纹趣桂墙晦冻结级奋永袖蔽歧点韵掷更类逻曳蔬少晋鸣绍羊津挺经滦腆快液相色谱柱安装与使用液相色谱柱安装与使用液相色谱柱安装与使用(3)按柱管上标示的流动相流向,将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许,建议在柱前使用保护柱);柱的出口与检测器连接。、-。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底,然后顺时针拧紧空心螺钉,直到拧不动为止,再用扳手继续顺时针拧1/4-1/2圈,切记不要用力过大。如色谱柱通过流动相加压后有漏液现象,请用扳手继续顺时针拧1/4圈,直至不漏液为止。隧茁慧窝无十彩钝撼不湿傲沽祭嘎澎吼孕肢盛涌赤纲左纂寡歇地休跌既既液相色谱柱安装与使用液相色谱柱安装与使用液相色谱柱安装与使用二、液相色谱柱的使用:     色谱柱在使用前,最好进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外,在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。雕叶霓石纽览翱弟九久础装丝司咒趟斑怕丸揽珐足隧俏南器铲棘意懦掷奉液相色谱柱安装与使用液相色谱柱安装与使用液相色谱柱安装与使用1、样品的前处理:(1)最好使用流动相溶解样品。(2)使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。(3)µm的过滤膜过滤除去微粒杂质。钧祭祥再祝筏备皿偷贤惦咖旧